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正丁醚的制备

正丁醚的制备. 目的：巩固醇的脱水反应；继续练习回流、萃取、洗涤以及干燥等基本操作；学习分水器的使用。. 原理 : 主反应：. 副反应：. 装置：. 蒸馏纯化装置. 反应装置. 步骤：. 反应.

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正丁醚的制备

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Presentation Transcript

  1. 正丁醚的制备 目的：巩固醇的脱水反应；继续练习回流、萃取、洗涤以及干燥等基本操作；学习分水器的使用。 原理: 主反应： 副反应：

  2. 装置： 蒸馏纯化装置 反应装置

  3. 步骤： 反应 按图装置仪器。在250mL三颈园底烧瓶中, 加入31mL正丁醇和约5mL浓硫酸, 摇动使混合均匀, 并加入几粒沸石。在分水器中装(V-3)mL水， 然后将烧瓶在石棉网上用小火加热, 使瓶内液体沸腾, 开始回馏, 在分水器中可以发现液面增加, 这是由于反应生成的水以及未反应的正丁醇,经冷凝管聚集在分水器内, 由于比重的不同, 水在下层, 而比重较水轻的正丁醇浮于水面而流回到反应瓶中, 继续加热到瓶内温度升高到134～135℃(约需1h)。待分水器已全部被水充满时, 表示反应已基本完成。 纯化 反应物冷却后, 把反应物连同分水器中的水一起到入内盛50mL水的分液漏斗中,充分振摇, 静止后, 分出产物正丁醚, 用两份15 mL50%硫酸萃取洗涤两次, 再用15 mL水洗涤两次, 然后用无水氯化钙(1～2g)干燥。 干燥后的产物仔细地注入50mL蒸馏烧瓶中, 蒸馏收集139～144℃的馏份。

  4. 注意事项： 1）加热回流时加热速度不能过快，反应后期可适当提高加热功率，但反应温度不能过高，防止副反应和积炭； 2）用硫酸洗涤时应注意硫酸的加入速度； 3）蒸馏时防止蒸干。 问题: 1) 如何严格控制反应温度?怎样得知反应比较完全了? 2) 各步洗涤的目的是什么?

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