《复杂物质分析》实验

《复杂物质分析》实验

实验一动物胶凝聚重量法 测定二氧化硅量一. 实验目的与要求掌握动物胶凝聚硅酸的机理，熟悉重量法测定SiO2的主要测定条件，获得可靠结果。复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

二. 实验原理(电性中和理论) (1) 动物胶是一种含氨基酸的蛋白质，在水中能形成胶体溶液，属亲水性胶体。在酸性溶液中，由于硅酸质点带负电荷，动物胶质点带正电荷，正负电荷相互吸引，彼此中和电性，硅酸凝聚而析出。 (2) 由于动物胶是亲水性很强的胶体，它能从硅酸质点夺取水分，破坏其水化外壳，促使硅酸凝聚。复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

三、主要仪器及试剂 1. 高温炉 2. 干燥器 3. 氢氧化钠，固体（粒状） 4. 盐酸溶液[c（HCl）= 25%，5%，2% 5. 动物胶溶液（10g/L） 6. 硝酸银溶液（10g/L水溶液） 7. 无水乙醇复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

四、实验步骤 将空的银坩埚置于电子天平中，将读数置零。称取0.5000g左右的样品。用无水乙醇将样品润湿。另取一空坩埚做空白对照。加入样品。复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

加入4-6g氢氧化钠固体。 取出坩埚，趁热摇动。置于马弗炉中，低温逐去水分后升温至650-700℃熔融30min。冷凝熔融物。复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

再用5%的盐酸清洗内部的未溶出的熔块，并洗入到烧杯之中先用5%的盐酸冲洗净坩埚外侧复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

擦净坩埚底，将其直立于250mL烧杯中。 浸泡数分钟，待熔块溶出。往坩埚内加满沸水，立即盖上表面皿。用扁头玻璃棒挑起坩埚。复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

置低温电热板上蒸发 至湿盐状在蒸发过程中要经常搅拌溶液，破坏盐类覆盖壳加入20-25 mL盐酸复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

于60-70℃加入10mL动物胶溶液（10g/L） 并捣碎团块加热微沸1min（或放置过夜）充分搅拌1min 复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

待沉淀沉降后，趁热用快速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中待沉淀沉降后，趁热用快速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中保温10min 取下，用25%盐酸冲洗杯壁，搅拌，使盐类溶解复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

用热盐酸冲洗杯壁和沉淀各数次 复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

继续用热盐酸溶液25%洗涤滤纸及沉淀至无三氯化铁黄色，最后用热水洗涤滤纸及沉淀8-10次继续用热盐酸溶液25%洗涤滤纸及沉淀至无三氯化铁黄色，最后用热水洗涤滤纸及沉淀8-10次用一小片定量滤纸擦净玻璃棒及烧杯内壁上粘附的硅酸沉淀并置于漏斗中接取滤液用硝酸银溶液检查，至无Cl - 复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

置于高温炉中，低温灰化 将沉淀连同滤纸一并移入已恒重的坩埚中复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

待青烟冒尽后，关上炉门继续升温至1000℃，灼烧1h 。打开炉门，稍冷，取出复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

置于干燥器中冷却30min，称重再灼烧，称重，直至恒重为止。 复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

按下式进行计算： 式中：m1—二氧化硅的质量（g）； m2—随同试样空白的质量（g）； m—试样的质量（g）。复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

实验二氟化物取代络合滴定法 测定三氧化二铝量一、实验目的与要求掌握氟化物置换和EDTA返滴定法的基本原理。熟悉测定条件，获得可靠结果。复杂物质分析实验实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

二、实验原理 氟化物置换法主要是消除铁的干扰，EDTA返滴定法测定的铝量实为铝、钛合量。通过计算扣除与TiO2相当的三氧化二铝量后，才能得到试样中三氧化二铝量。复杂物质分析实验实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

三、实验主要试剂 1. 盐酸（1:1） 2. 硝酸（1:1） 3. 氨水（1:1） 4. 氟化钾溶液（200g/L水溶液，盛于塑料瓶中） 5. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.2）复杂物质分析实验实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

6. 二甲酚橙指示剂溶液（1g/L水溶液） 7. 铝标准溶液。 8. EDTA溶液（0.03mol/L） 9. 乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）复杂物质分析实验实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

四、实验步骤 吸取分离二氧化硅后的滤液25.00mL于250ml锥形瓶趁热加入25mLEDTA溶液（0.03mol/L）加入3-4滴1:1硝酸煮沸复杂物质分析实验实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

加入1滴甲基橙指示剂溶液（1g/L） 滴加1:1氨水至溶液刚变成黄色复杂物质分析实验实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.2），煮沸3-5min加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.2），煮沸3-5min 冷却至室温，加入3-5滴二甲酚橙指示剂溶液(1g/L) 复杂物质分析实验实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

用乙酸锌标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为终点（不计读数）用乙酸锌标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为终点（不计读数）加入10mL氟化钾溶液（200g/L）复杂物质分析实验实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

用乙酸锌标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为终点用乙酸锌标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为终点煮沸3-5min 取下冷却至室温，补加1-2滴二甲酚橙指示剂溶液(1g/L) 复杂物质分析实验实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

按下式进行结果计算： 或复杂物质分析实验实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

式中： —乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度（g/mL）; V1 — 加氟化钾后滴定耗乙酸锌标准溶液体积（g/mL）; V0 — 随同试样空白溶液消耗的乙酸锌标准溶液体积(mL); — 乙酸锌标准溶液的浓度（mol/L） m — 试样的质量; 0.6381 — 二氧化钛换算成三氧化二铝的因数; 0.05098 — （ Al2O3）的摩尔质量（g）复杂物质分析实验实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

实验三过氧化氢分光光度法 测定二氧化钛量一、实验目的与要求掌握方法原理及消除干扰元素（如铁的干扰）的措施。熟悉工作曲线的绘制、获得可靠结果。复杂物质分析实验实验三过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量

二、实验原理 在硫酸介质中，用过氧化氢作显色剂，分光光度法测定二氧化钛量。复杂物质分析实验实验三过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量

三、主要仪器及试剂 • 分光光度计 • 2. 硫酸（1:1） • 3. 磷酸（1:1） • 4. 硝酸 • 5. 过氧化氢溶液[c(H2O2)=3%] • 6. 钛标准溶液复杂物质分析实验实验三过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量

四、实验操作要点 取含0，50，100，200，300，400，500 μg 二氧化钛的标准溶液，分别置于50mL比色管中复杂物质分析实验实验三过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量

加入5mL1:1硫酸，2mL1:1磷酸，3mL过氧化氢溶液[c(H2O2)= 3%]，用水稀释至刻度，摇匀。复杂物质分析实验实验三过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量

用2cm比色皿，以试剂空白作参比液， 于波长420nm处测量吸光度复杂物质分析实验实验三过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量

从标准曲线上查出二氧化钛量，按下式进行计算：从标准曲线上查出二氧化钛量，按下式进行计算：式中： m1—从标准曲线上查得的试液中二氧化钛的质量（μg） m0—从标准曲线上查得的随同试样空白溶液中二氧化钛的质量（μg）； V—试样溶液总体积（mL）； V1—分取试液的体积（mL）； m—式样的质量（g）。复杂物质分析实验实验三过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量

实验四 EDTA滴定法测定 氧化钙、氧化镁量一、实验目的与要求掌握利用pH的不同分别测定钙镁含量和钙量的原理以及利用R2O3沉淀分离和络合掩蔽法相结合减免干扰的机理，获得可靠结果。复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

二、实验原理 分别滴定法: ① pH≥12，测CaO ② pH=10，测CaO+MgO 连续滴定法： ① pH=10，测CaO+MgO pH≥12（Mg(OH)2↓释出EDTA用钙标液反滴定测MgO ② pH≥12，测CaO， pH=10 测MgO 本实验采用分别滴定法，利用六次甲基四胺联合铜试剂进行小体积沉淀分离R2O3和锰（Ⅲ），并结合三乙醇胺络合掩蔽消除干扰后，用EDTA滴定法在不同pH条件下分别测定钙镁含量和钙量，差减求镁量。复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

三、主要试剂 1. 六次甲基四胺（固体） 2. 铜试剂溶液（20g/L） 3. 三乙醇胺溶液（1:5） 4. 氢氧化钠溶液（200g/L水溶液） 5. 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=10） 6. K-B指示剂溶 7. 钙指示剂 8. 铬黑T指示剂 9. EDTA标准溶液（0.1mol/L） 10. 钙标准溶液复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

四、实验步骤 吸取分离二氧化硅后的滤液100.0 mL于200mL烧杯中，置电热板上加热蒸发至湿盐状。复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

取下冷却，加入2-3g六次四甲基四胺 搅匀复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

加入15mL铜试剂溶液（g/L） 搅匀，加水稀释至约30mL，使可溶性盐类溶解复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

将溶液连同沉淀一起转移至容量瓶 复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

用蒸馏水洗涤烧杯中的沉淀，并转移至容量瓶 用水稀释至度复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

摇匀，静置0.5h 干过滤，滤液供测钙镁复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

吸取干过滤滤液25.00mL于250mL锥形瓶中，用水稀释至约80mL。加入5mL氢氧化钠溶液（200g/L），加入5mL1:5 三乙醇胺溶液摇匀复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

标准溶液 加入3-4滴K-B指示剂溶液（或少许铬黑T指示剂）用EDTA滴定由红色到达蓝色即为终点待测溶液复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

吸取干过滤滤液25.00mL于250mL锥形瓶中，用水稀释至约80mL。吸取干过滤滤液25.00mL于250mL锥形瓶中，用水稀释至约80mL。加入10mL缓冲溶液（pH=10），加入5mL1:5三乙醇胺溶液，摇匀复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

加入3-4滴 K-B指示剂（或少许铬黑T指示剂）用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色为终点复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

按下式进行结果计算： 或式中： TCaO/EDTA—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度（g/mL）； TMgO/EDTA—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度（g/mL）；复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

V1—滴定氧化钙耗EDTA标准溶液体积（mL）； V2—滴定钙、镁合量耗EDTA标准溶液体积（mL）； V0—随同试样空白溶液耗EDTA标准溶液体积（mL）； m—标定所取氧化钙质量（mg）； 0.7186—氧化钙换算为氧化镁的因数。复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

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