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实验 45 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验 45 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定. 45.1 实验目的 （ 1 ）掌握 EDTA 标准溶液的配制及标定方法。 （ 2 ）掌握利用控制酸度法进行多种离子连续滴定的方法 和原理。 （ 3 ）了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点判断。. 45.2 实验原理 （ 1 ） Bi 3+ 、 Pb 2+ 均能与 EDTA 形成稳定的络合物，且二者的稳定性相差很大（ lg K 分别为 27.94 ， 18.04 ）， △lg K =9.90>6 ，可以利用控制酸度的方法进行连续滴定 ;

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实验 45 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

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  1. 实验45 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 • 45.1 实验目的 • （1）掌握EDTA标准溶液的配制及标定方法。 • （2）掌握利用控制酸度法进行多种离子连续滴定的方法 • 和原理。 • （3）了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点判断。

  2. 45.2 实验原理 • （1）Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，且二者的稳定性相差很大（lgK分别为27.94，18.04），△lgK=9.90>6，可以利用控制酸度的方法进行连续滴定; • （2）滴定时，二甲酚橙为指示剂，pH≈1.0时滴定Bi3+，终点时溶液由紫红色变为亮黄色； • （3）加入六次甲基四胺缓冲溶液，控制溶液酸度pH≈5.0～6.0，滴定Pb2+，终点时溶液由紫红色变为亮黄色。

  3. 45.3 实验步骤1. 0.02 mol·L-1EDTA标准溶液的配制 200 mL水，温热溶解 称取3.0 g EDTA·2Na 烧杯 搅拌均匀 用水稀释至400 mL 500 mL试剂瓶 2．0.02 mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制 5~6mLHCl(1+1)溶液 称取ZnO0.40~0.42 g 烧杯 盖上表面皿，水浴加热 冷却后定量转移至250 mL容量瓶中 稀释至刻度，摇匀

  4. 3. EDTA标准溶液的标定 2滴二甲酚橙指示剂 准确移取25.00 mL锌标准溶液 250 mL锥形瓶 滴加氨水（1:1）至溶液由黄色刚变橙色 滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL 紫红——亮黄 用EDTA溶液滴定 记录EDTA的体积 平行测定三次

  5. 4. Pb2+、Bi3+混合液的测定 锥形瓶 用EDTA滴定 • 移取25.00 mL混合液 10 mL0.1 mol.L-1HNO3 2滴二甲酚橙 紫红——亮黄 记下读数V1mL（不要调零!） 滴加氨水（1:1）至溶液由黄色刚变橙色 滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL 上述混合液 紫红——亮黄 记下读数V2mL 继续用EDTA滴定 平行测定三次

  6. (CH2)6N4 二甲酚橙 EDTA EDTA 滴定过程 pH 变色原理 过程颜色变化 Pb2+ + In Bi 3+ + In = Bi In Y + Bi In = BiY + In Pb2+ + In = Pb In Y + PbIn = PbY + In 1 2 4 3 5 Pb2+、Bi3+连续滴定中颜色的变化示意图 过程 Pb2+ Bi 3+ PbY BiY 滴定开始时 pH = 1 第一终点 加入(CH2)6N4 pH = 5~6 第二终点

  7. 45.4 注意事项 （1）测定Bi3+时若酸度过低，Bi3+将水解，产生白色浑浊，会使终点过早出现，而且产生回红现象，此时放置片刻，继续滴定至透明的稳定的亮黄色，即为终点。 • （2）滴定过程中一定要小心，滴定速度要慢，尤其Bi3+与EDTA反应的速度较慢，滴Bi3+时速度不宜太快，并且充分摇动锥形瓶。 • （3）指示剂应做一份加一份。

  8. 45.5 问题讨论 • （1）能否在同一份试液中先滴定Pb2+，再滴定Bi3+？ • （2）滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？

  9. 45.6 参考答案 • （1）能否在同一份试液中先滴定Pb2+，再滴定Bi3+？ • 答：不能。在pH为5～6时滴定Pb2+，Bi3+水解，不能准确滴定。

  10. （2）滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？ • 答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚甲基四胺调酸度。

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