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实验 70 苯甲酸的合成及表征

实验 70 苯甲酸的合成及表征. 70.1 实验目的 （ 1 ）掌握芳香烃通过氧化反应制备羧酸的原理和实验室 操作。 （ 2 ）运用重结晶法从反应体系中提取产物。. 7 0 .2 实验原理 反应式：. 本实验包括加热回流、搅拌、减压过滤、重结晶、熔点的测定等基本操作。. 回流装置：. 70.3 操作流程 1. 合成. 分批加入 8.5gKMnO 4. ① 2.4 mL 甲苯 ② 100mL 水. 200 mL 三口烧瓶. 加热至沸. 趁热减压抽滤. MnO 2 滤渣. 摇动，至甲苯层消失. 热水洗涤 3 次. 酸化.

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  1. 实验70 苯甲酸的合成及表征 • 70.1 实验目的 • （1）掌握芳香烃通过氧化反应制备羧酸的原理和实验室 • 操作。 • （2）运用重结晶法从反应体系中提取产物。

  2. 70.2 实验原理 反应式： 本实验包括加热回流、搅拌、减压过滤、重结晶、熔点的测定等基本操作。

  3. 回流装置：

  4. 70.3 操作流程 1.合成 分批加入8.5gKMnO4 ① 2.4 mL甲苯 ② 100mL水 200 mL三口烧瓶 加热至沸 趁热减压抽滤 MnO2滤渣 摇动，至甲苯层消失 热水洗涤3次 酸化 析出苯甲酸（粗品） 合并滤液、洗液 冷却

  5. 70.3 操作流程 2.纯化处理 采用重结晶法，用水作溶剂对粗品苯甲酸进行纯化。

  6. 70.4 注意事项 • （1）高锰酸钾必须要小量分批加入；每次加入后要充分反应，待反应缓和再加入次批。 • （2）重结晶操作时，一定要注意溶剂的用量。 • （3）如果滤液呈紫色，可加少量NaHSO3使紫色褪去。

  7. 70.5 问题讨论（1）在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？ （2）反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？ （3）精制苯甲酸还有什么方法？

  8. 70.6参考答案（1）在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？ 答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。

  9. （2）反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？ 答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐。

  10. （3）精制苯甲酸还有什么方法？ 答：苯甲酸在 100℃左右开始升华。故除了重结晶方法外，也可用升华方法精制苯甲酸。

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