实践技能训练

1. 实践技能训练 混合碱的分析测定(双指示剂法)

2. 混合碱的分析测定（双指示剂法） 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题

3. 一、实验目的 • 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； • 学会以碳酸钠为基准物质，标定HCl 标准溶液浓度。 • 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。

4. 二、实验原理 • 盐酸溶液浓度的标定 • 无水碳酸钠和硼砂等是常用作标定酸的基准物质 。 • 用碳酸钠作基准物时，先将其置于180℃下干燥2～3h然后置于干燥器内冷却备用。 • 以碳酸钠作为基准物质,以甲基橙为指示剂， 测定HCl溶液的浓度,从而计算出氢氧化钠溶液的浓度。 ２HCl ＋Na2CO3＝ ２NaCl ＋ CO2 ↑＋ H2O

5. 二、实验原理 当反应达化学计量点时，溶液的pH值为3.89，可用甲基橙或甲基红作指示剂。 浓度计算：

6. 2.混合碱分析 • 混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 • 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下： • NaOH + HCl = NaCl + H2O • Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3

7. 设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为： • NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ • 设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为V mL。

8. 当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：

9. 当V1<V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：当V1<V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：

10. 三、试剂及仪器 • 试剂： • HCl 0.1 mol/L （待标） • 甲基橙 0.2％水溶液 • 酚酞（2g/L乙醇溶液） • Na2CO3固体（基准） • 混合碱溶液（待测）

11. 四、实验步骤 1.盐酸溶液浓度的标定 用差减法准确称取无水碳酸钠三份，每份约为0.15～0.2 克，分别放在250mL锥形瓶内，加水30毫升溶解， 加甲基橙指示剂１～２滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算盐酸溶液的物质的量浓度。

12. 2. 混合碱测定 • 用移液管移取20.00mL混合碱液于250mL锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色，为第一终点，记下HCl 体积V1； • 再加入2滴甲基橙，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl 体积V2。 • 平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。

13. 五、注意事项 • 标定时，加入HCl 溶液应缓慢，同时摇动锥形瓶，临近终点时应剧烈摇动，避免因CO2气泡冲出而致损失。溅在锥形瓶壁上的溶液，应用洗瓶冲下去。 • 在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。千万不能在三个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴V2。 • 滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。 • 在到达第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。 • 临近第二终点时，一定要充分摇动，以防止形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。

14. 六、数据处理 1、盐酸标准溶液的标定

15. 式中： • ＷNa2CO3—碳酸钠的质量（g）， • MNa2CO3—碳酸钠的物质的量（106.0 g/mol)， • VHCl —盐酸溶液的体积(ml)。

16. 2.、混合碱分析

17. 先根据滴定过程中，消耗盐酸体积的关系，判断混合碱的组成，然后再由下式计算含量。先根据滴定过程中，消耗盐酸体积的关系，判断混合碱的组成，然后再由下式计算含量。

18. 七、思考题 • 溶解基准物质时加入20～30mL水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ • 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ • 采用双指示剂法测定混合碱，如何判断下列五种情况下，混合碱的组成？