9 章液晶物理参数的检测重点检测方法实验设备

9章液晶物理参数 • 的检测 • 重点 • 检测方法 • 实验设备

9.1 体粘滞系数的测量 向列相液晶的某一粘滞系数只有在特定的分子排列与速度场下才能单独地显示出来，因此测量不同的系数应采用不同的几何形状与实验手段。通常采用奥氏粘度计来测定向列相液晶的体粘滞系数。

奥氏粘度计实验原理 粘度计由两个支管组成。其中一个支管具有一根内径为r，长度为L 的毛细管，毛细管上端有一个体积为V 的空腔，空腔上有刻线a和b。测量时，待测液晶自A管加入，经B管被吸至a线以上。然后使B管通大气，任液晶流下，记录液面流经a、b线所需的时间t 。 L

这样外加力就是高度差为h 的液晶自身重力W=ρgh，其中ρ是液晶的密度。假定液晶流动时没有湍流发生，即外加力W全部用来克服流动的粘滞阻力，则根据牛顿粘度定律导出粘滞系数式中：V为时间t 内流经毛细管的液体体积；W为管两端的压力差；r为毛细管半径；L为毛细管长度。当流速比较大时，外加力除了自身重力驱动流体流动外，还有能量的消耗，对这部分能耗须予修正，这里略去。

实验方法 （1）洗净粘度计用洗液盛满管内，停留一段时间，倾去洗液，再用蒸馏水洗净。然后用酒精、乙醚荡洗后干燥或直接干燥备用。（2）测试标准液 ------蒸馏水用移液管向粘度计中注入5cm3 或10cm3的蒸馏水（视粘度计的大小而定）。夹持粘度计垂直放入20C的水浴中，使之达到热平衡。

用短乳胶套于B 端上口，小心抽吸使蒸馏水液面上升到a刻度上方约2cm处，放手使自然下降，当水面与a刻度线相一致时开启停表，目光注视水面恰当水面经过b刻度线时停表。记录时间。（3）测试液晶样品粘度从上述毛细管粘度计中倾出蒸馏水，吹烘至干燥。用同法测出液晶样品粘度。用比重瓶测出同样温度下的待测液晶的密度，并从手册中查出水在该温度下的粘滞系数和密度，就可代入公式算出待测液晶的粘滞系数。

用旋转粘度计测试液晶粘滞系数 实验原理同步电机以稳定的速度旋转，连接刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转子转动，如果转子未受到液体的阻力，则游丝、指针与刻盘同速

转动，指针于刻盘上指出的读数为0。反之如果转子受到液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡最后达到平衡，这时与游线连接的指针在刻度盘上指示一定的读数（即游丝的扭转角）。将读数乘上特定的系数即得到液体的粘滞系数（厘泊）。转动，指针于刻盘上指出的读数为0。反之如果转子受到液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡最后达到平衡，这时与游线连接的指针在刻度盘上指示一定的读数（即游丝的扭转角）。将读数乘上特定的系数即得到液体的粘滞系数（厘泊）。 Mark-E型锥型盘粘度计：用水循环系统来控制样品温度的水缸套组成。

9.2液晶各向异性折射率的测定 阿贝折射计根据折射极限法设计的定型仪器，即可测定透明、半透明液体，也可测固体物质的折射率。按常规只能测液晶的寻常光no，但如果对棱镜表面进行垂直取向处理，使被测液晶光轴垂直于棱镜表面，则用阿贝折射计可同时测量no、ne。当然，所测液晶的折射率不能大于棱镜玻璃的折射率ng。测量精度主要取决于液晶分子垂直取向排列的好坏，一般精度可达到 0.002。

阿贝折射仪的基本原理即为折射定律： n1sina1=n2sina2,光线从光密介质进入光疏介质，入射角小于折射角，改变入射角可以使折射角达到900，此时的入射角称为临界角，可以看到望远镜视场分为明暗两部分，可读样品折射率。

阿贝折射仪的结构

测试液晶的折射率各向异性与测试普通液体的不同之处是一方面要对液晶进行取向处理，另一方面要在目镜上应用偏光片。将磷脂酰胆碱的甲醛溶液涂覆在主棱镜上来均匀排列液晶材料。寻常光折射率no用正常方法测量,而非常光ne用贴有偏光片的目镜转动900来测试的。测量是用钠灯做光源在指定温度下进行。测试液晶的折射率各向异性与测试普通液体的不同之处是一方面要对液晶进行取向处理，另一方面要在目镜上应用偏光片。将磷脂酰胆碱的甲醛溶液涂覆在主棱镜上来均匀排列液晶材料。寻常光折射率no用正常方法测量,而非常光ne用贴有偏光片的目镜转动900来测试的。测量是用钠灯做光源在指定温度下进行。

9.3液晶电导率的测定 实验原理：电导率是电阻率的倒数，定义为式中，J为电流密度。在溶液中也常用下式定义：式中L 为两电极间的距离；A为电极的面积。电导率的单位是西门子每米（S/m）。

测定溶液电导率的方法是将两个电极插入溶液，测出两电极间的电阻Rx。L/A=Q是常数。测定溶液电导率的方法是将两个电极插入溶液，测出两电极间的电阻Rx。L/A=Q是常数。惠斯顿原理实验：

万能电位计MMAII-17A实验装置

9.4 液晶熔点和清亮点温度的测定 液晶材料由液晶态变为各向同性液态时的温度称为清亮点TNI。液晶材料由晶态变为液晶态的相变温度称为熔点。正交偏光显微镜方法: 在熔点处织构会发生流动重组；在清亮点TNI处视场由亮变为全暗。

差热分析： 被测物质（A）和参比物（B）被放在作为炉子的支持器中，通过温差热电偶把温差信号改变为电信号后加以记录。待测物质（A）和参比物（B）的温差（ΔT）是温度与时间的函数： ΔT= TA-TB=f(T,t) 以ΔT为纵坐标，T 或t为横坐标所绘出的图线即为DTA 曲线。

DTA技术具有方便、快速的优点，应用范围也十分广泛，但有重复性差，分辨率不高，热定量复杂的缺点。DTA技术具有方便、快速的优点，应用范围也十分广泛，但有重复性差，分辨率不高，热定量复杂的缺点。差示扫描量热法(DSC): DTA记录的是试样和参比物在接受相同能量条件下二者的温差, DSC是测量在各温度下输入到试样和参比物的热量差。这是两种技术的根本不同。

DSC的特点是在试样侧和参比物侧各有一个阻值相等的加热丝，用改变两侧电流来保持DSC的特点是在试样侧和参比物侧各有一个阻值相等的加热丝，用改变两侧电流来保持 TA=TB，同时还使通过两电阻的电流之和不变

9.5 透明导电玻璃方块电阻的测定 最早实用的透明导电玻璃是氧化锡玻璃，而现在广泛使用的是综合性能最好的氧化铟锡（ITO）玻璃。ITO薄膜是一种氧化物半导体透明导电薄膜。其电导率的提高是由于偏离化学计量比形成的氧空位和进行掺杂增加了载流子浓度而实现的。

现在工业生产的ITO玻璃是用磁控溅射法制造的。目前ITO膜层的电阻率一般在5×10-4.cm左右，最好的可达5×10-5.cm，已经接近金属的电阻率。现在工业生产的ITO玻璃是用磁控溅射法制造的。目前ITO膜层的电阻率一般在5×10-4.cm左右，最好的可达5×10-5.cm，已经接近金属的电阻率。

ITO膜导电性能采用的指标是方块电阻，用R表示。当电流流过方形导电膜层时，该层的电阻为ITO膜导电性能采用的指标是方块电阻，用R表示。当电流流过方形导电膜层时，该层的电阻为式中：为导电膜的电阻率，d为膜厚，和d是不变的定值，无论方块大小如何，其电阻均为值/d，这就是方块电阻的定义，即（方形：L1=L2）

目前在高档超扭曲向列相液晶显示器中所用的ITO玻璃，其 最好可达到10欧左右，膜厚为1000-2000Å。一般低档TN产品的ITO玻璃为100-300Ω，膜厚为200-300Å。方块电阻通常用探针测试仪来测定，最常用的方法是直线四探针法。测量时是非破坏性的，因此为工厂和科研单位广泛使用。

实验原理 在半无穷的均匀的试样上，有四根等间距为S的探针排列成一直线。由恒流源向外面两根探针1，4通入小电流I, 测量中间两根探针2，3的电位差U，则由U，I，S的值求得样品的电阻率。

直线四探针法测量电阻率的基本公式，它要 求试样为无穷大，且半导体各边界与探针的距离大于探针的间距。实际上当试样的厚度及任一探针与试样最近的距离至少大于四倍探针间距时即可以认为已满足上述要求。在样品无限薄的情况下，可视为二维平面，由上式可得出方块电阻的计算公式：

9.6 透明导电玻璃透光率的测定 透光率的定义，以透过材料的光通量与入射的光通量之比的百分数表示，实验仪器采用紫外可见光分光光度计测试。

9.7　薄膜厚度的测定 薄膜厚度定义有三种：接近于直观形式的形状膜厚dT；表现薄膜质量的量的概念的质量膜厚dM；实际上很有用的薄膜物性等价厚度的物性膜厚dP。多数情况是：dT≥dM≥dP。为了要知道膜厚，人们发展了各种各样的膜厚测试技术。

形状膜厚的测量 广泛使用的方法有两种：一种是用针扫描薄膜表面并将针的上下运动放大，以机械方式来确定表面形状，这种方法称为触针法：首先将基片与薄膜之间做出沟槽，形成台阶形状，这种触针法膜厚测试仪就是台阶仪。另一种是利用单色光的多次反射干涉而产生鲜明的干涉条纹，根据条纹的偏移来确定薄膜的厚度，这种方法称为多光束干涉测量法(MBI法)，它是所有膜厚测量方法中最普遍采用的方法之一。测量形状膜厚的光学方法还有等色级干涉法(FECO法)和双光束干涉法，另外还有电子显微镜法。

质量膜厚的测量 利用重力测量质量的方法和测量与原子数对应的量来测量质量的方法：可用化学天平法、微量天平法、扭力天平法和石英晶体振荡法。天平法测量膜厚的缺点是难以实现自动化，石英晶体振荡法可适用于自动化，而且在真空设备内部很容易安装，其原理是：在石英振荡器上附着薄膜，使石英的表观质量增加，从而改变了石英的固有振荡周期，将石英振荡器组装到振荡回路中使薄膜质量的变化作为频率的变化读出。测量原子数量的方法有比色法、荧光X射线法、离子检测法和辐射分析法等。

物性膜厚的测量： 物质的电阻、光的吸收等多种物理性质与物质的量有关系，凡是随厚度而变化的物理性质，按理说都可以用于膜厚测量，但考虑灵敏度高低，测量是否简便等原因，膜厚测量中最广泛利用的是电和光的性质。物性膜厚的电学测量方法有电阻法、总电压法、涡流法和电容法；光学测量方法有干涉色法、偏振光解析法和光吸收法。

9.7.1 液晶盒间隙的测定 双光束干涉原理平行光

干涉法测量cell gap I = I1+I2+2(I1I2)1/2 sin(2nd/) 1/m+1 - 1/m =2nd

9.7.2 取向膜厚度的测定 　　当膜厚远小于光的波长时，有效的测量方法是椭偏测量法。椭圆偏振法广泛应用于测量光学薄膜的折射率、厚度等。它的灵敏度高、精度好。对样品没有什么特殊要求，是一种简单而有效的测量方法。在液晶器件物理实验测试中，可以用椭圆偏振法测试玻璃基板上透明电极ITO膜的厚度(500Å)和取向层PI膜的厚度(500Å)。

椭偏仪测膜厚和折射率

入射光照射样品时，通常反射光的振幅减小并且发生相移。如果在表面上存在一层薄膜，则还会出现多次反射。各反射光将进一步相互干涉，产生强度极大值和极小值。这种干涉效应与它们的相对振幅，各面之间的光程差和相移有关。入射光照射样品时，通常反射光的振幅减小并且发生相移。如果在表面上存在一层薄膜，则还会出现多次反射。各反射光将进一步相互干涉，产生强度极大值和极小值。这种干涉效应与它们的相对振幅，各面之间的光程差和相移有关。

薄膜两侧的介质是半无限大的，折射率分别为no和n2。通常no为环境(空气等)的折射率，介质n2为衬底。薄膜折射率为n1，它与两侧介质界面平行并且都是理想光滑平面，两界面之间的距离就是膜厚d。薄膜两侧的介质是半无限大的，折射率分别为no和n2。通常no为环境(空气等)的折射率，介质n2为衬底。薄膜折射率为n1，它与两侧介质界面平行并且都是理想光滑平面，两界面之间的距离就是膜厚d。

如果入射光是线偏振的，可以将它分解为平行于入射面的P分量和垂直于入射面的S分量。反射以后，两个分量则经受了不同的相移，而且它们的反射系数也是不同的。这样，反射光不再是线偏振的，而呈椭圆偏振。如果入射光是线偏振的，可以将它分解为平行于入射面的P分量和垂直于入射面的S分量。反射以后，两个分量则经受了不同的相移，而且它们的反射系数也是不同的。这样，反射光不再是线偏振的，而呈椭圆偏振。椭偏仪的基本原理

P分量和S分量，经过反射后，两分量可能出现两种情况：第一，无相移，但强度相对变化，反射光仍是线偏振光，但振动面发生了转动，转角为 ；第二，出现了相移（位相差）Δ＝Δp－Δs ，和Δ就是椭圆偏振法测量中的两个椭偏角。可以采用调整检偏器的方位角至使通过检偏器的偏振光达到消光状态来确定反射光偏振转动的变化；另外反射光S和Ｐ分量的相移Δ ，可以附加光学元件引入一个相移来补偿Δ，使之重新变成线偏振光从而确定Δ。

由实验测定和Δ后出现的问题是如何将这两个参数与薄膜的厚度和折射率联系起来。由实验测定和Δ后出现的问题是如何将这两个参数与薄膜的厚度和折射率联系起来。在波长、入射角、衬底等参数一定的条件下， 和Δ是膜厚d和膜材料折射率n的函数，即 = (d，n)， Δ = Δ (d，n)。因此反射光与入射光的偏振状态不同，这种变化与膜厚和折射率有关。

P光S光的复反射率比

激光椭圆偏振仪 测膜厚实验方法入射单色平行光束，经起偏器P变成线偏振光，通过／4波片后通常为一椭圆偏振光。光束经透明薄膜反射后，其偏振态即振幅与相位发生变化，对于给定的透明薄膜试样，只要调节起偏器P和／4波片的相对方位，可使透明薄膜反射后的椭圆偏振光补偿成线偏振光。调节检偏器A 至消光位置，以确定振幅衰减量。

(1)将被测样品放在载物台的中央，旋转载物台使达到预定的入射角700，并使反射光白屏上形成一亮点。(1)将被测样品放在载物台的中央，旋转载物台使达到预定的入射角700，并使反射光白屏上形成一亮点。 (2)置／4波片快轴于+450，仔细调节检偏器A和起偏器P，使白屏上的亮点消失，记下消光点的2套A和P值，A值分别为大于和小于900。

（3）然后将／4波片快轴转到-450，也可以找到两组消光位置数值。（3）然后将／4波片快轴转到-450，也可以找到两组消光位置数值。（4）将测得的4组数据经下列公式换算后取平均值，就得到所要求的A和P值：

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