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??? NMR ???????????? COLOC HMQC HMBC

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??? NMR ???????????? COLOC HMQC HMBC - PowerPoint PPT Presentation


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二次元 NMR を用いた構造解析(2)  COLOC HMQC HMBC. 今回取り扱う 13 C と 1 H の二次元 NMR. 直接結合した 炭素と水素を見つける . 2 〜 3個以内に離れている  炭素と水素を見つける  . 通常測定 ( 高解像度 ) . C-H COSY (26) . COLOC (55) . インバース測定 ( 高感度 ) . HMQC (7) . HMBC (31) . ロングレンジの結合 . 直接の結合 . カッコ内の数字は標準的な測定時間 ( 分 ). C−H COSY

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Presentation Transcript
nmr coloc hmqc hmbc
二次元NMRを用いた構造解析(2) COLOCHMQCHMBC二次元NMRを用いた構造解析(2) COLOCHMQCHMBC
13 c 1 h nmr
今回取り扱う13Cと1Hの二次元NMR

直接結合した

炭素と水素を見つける 

2〜3個以内に離れている 

炭素と水素を見つける  

通常測定

(高解像度) 

C-H COSY (26)

COLOC (55)

インバース測定

(高感度) 

HMQC (7)

HMBC (31)

ロングレンジの結合 

直接の結合 

カッコ内の数字は標準的な測定時間(分)

C−H COSY

C-H COrrelation SpectroscopY

COLOC

COrrelation spectroscopy via LOng-range Coupling spectrum

HMQC

1H-detected Multiple Quantum Coherence spectrum

HMBC

1H-detected Multi-Bond heteronuclear multiple quantum Coherence spectrum

n butyl methacrylate 1 h 13 c nmr
n-butyl methacrylateの1Hおよび13C-NMRスペクトル 

3 2 2 3    

2   

1  1   

CDCl3

TMS

非常に近いピークが存在 

同じ積分比のピークが存在 

slide5
HMQC

C-H COSY

HMQC

1H-NMR

13C-NMR

13C-NMR

1H-NMR

HMQCとC-H COSYでは縦横が逆になる(観測核側が横軸) 

hmqc c h cosy
HMQCとC-H COSYの違い 

HMQC

C-H COSY (軸は反転してある) 

1H-NMR

13C-NMR

長所: 高感度 (短時間・やや低濃度でも測定可能)

短所: 13C側の解像度が低いので近いピークの判別が難しい 

HMQC

coloc
COLOC

COLOCは出にくい

(この場合Bu基は

わかりにくい)

積算回数は多めに

まずは後述のHMBC

がおすすめ

赤の炭素と

青の水素に

 相関ピーク 

slide8
HMBC

COLOCに対応する 

インバース測定 

赤の炭素と

青の水素に

 相関ピーク 

高感度なので

Bu基にも相関が見られる 

ただし、

直接結合した原子の

クロスピークは

サイドバンドとの

相関が出やすい

(緑色)

coloc hmbc
COLOCとHMBCの比較 

COLOC

HMBC(軸は反転してある)  

ロングレンジのカップリングを見るときは、

 まずHMBCで大枠をつかむ。必要に応じてCOLOC