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实验 3 [Co(II) Salen] 配合物的制备及载氧作用

实验 3 [Co(II) Salen] 配合物的制备及载氧作用. 一、实验目的. 通过 [Co(II)Salen] 配合物的制备和对其吸氧测量及放氧的观察 掌握无机合成中的一些基本操作技术 了解一些金属配合物的载氧机理. 二、实验原理. 在许多生物体中，一些金属蛋白在一定条件下能够吸收和放出氧气，以供有机体生命活动的需要。 人们常用 由水杨醛与乙二胺反应所生成的配体与醋酸钴作用生成 [Co(II)Salen] 配 合物 的吸氧、放氧作用来模拟研究一些金属蛋白的载氧机理。. 反应式如下：. 在合成该配合物时，首先制得的是棕色粘状物，为活性型 [Co(II)Salen] 。

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实验 3 [Co(II) Salen] 配合物的制备及载氧作用

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  1. 实验3 [Co(II) Salen]配合物的制备及载氧作用

  2. 一、实验目的 • 通过[Co(II)Salen]配合物的制备和对其吸氧测量及放氧的观察 • 掌握无机合成中的一些基本操作技术 • 了解一些金属配合物的载氧机理

  3. 二、实验原理 • 在许多生物体中，一些金属蛋白在一定条件下能够吸收和放出氧气，以供有机体生命活动的需要。 • 人们常用由水杨醛与乙二胺反应所生成的配体与醋酸钴作用生成[Co(II)Salen]配合物的吸氧、放氧作用来模拟研究一些金属蛋白的载氧机理。

  4. 反应式如下：

  5. 在合成该配合物时，首先制得的是棕色粘状物，为活性型[Co(II)Salen]。在合成该配合物时，首先制得的是棕色粘状物，为活性型[Co(II)Salen]。 • 将活性型[Co(II)Salen]在无氧及70～80℃条件下搅拌1小时，则得另一种暗红色结晶，为非活性型[Co(II)Salen]。 • 两者都是双聚体配合物 • 活性型[Co(II)Salen] 在室温下能迅速吸收氧气。 • 非活性型[Co(II)Salen] 在室温下稳定，不吸收氧气。

  6. 在DMF中形成氧加合物的反应式为： 2[Co(II)Salen] + 2DMF + O2 [Co(II)Salen]2(DMF)2O2(s) 在[Co(II)Salen]2(DMF)2O2沉淀中加入氯 仿后，暗褐色沉淀将慢慢溶解，在沉淀表面 放出细小的氧气泡，同时生成暗红色的 [Co(II)Salen]溶液。 [Co(II)Salen]2(DMF)2O2 2[Co(II)Salen] + 2DMF + O2(g)

  7. 三、实验步骤： 1. 非活性型配合物[Co(II)Salen]的制备。

  8. 制备实验装置图

  9. 2. 配合物[Co(II)Salen]吸收氧气量的测定 配合物载氧实验装置图

  10. 3. 加合物[Co(II)Salen]2(DMF)2O2在氯仿中 的反应

  11. 4. 数据记录及结果处理

  12. 室温：℃；大气压力：kPa； 室温时饱和水蒸气压力：kPa。 W([Co(II)Salen]的质量)：g； M([Co(II)Salen]的物质的量)：325.23 g/mol； n[Co(II)Salen] = W/M = W/325.23 mol nO2= (p大气– p水)V吸氧/RT n[Co(II)Salen] / nO2＝

  13. 四、注释 1.水杨醛及乙二胺有气味和腐蚀性，取用时 应在通风橱中进行，切忌滴到皮肤上。 2.支试管、小试管及离心试管应预先干燥。 五. 思考题 1. 在制备[Co(II)Salen]配合物的过程中通氮气有何作用？ 2. [Co(II)Salen]配合物在溶剂DMF和CHCl3中有两种性质截然不同的吸氧和放用，试从溶剂的性质来解释其原因。

  14. 五、 思考题 1.在制备[Co(II)Salen]配合物的过程中通氮气有何作用？ 2. [Co(II)Salen]配合物在溶剂DMF和CHCl3中有两种性质截然不同的吸氧和放氧作用，试从溶剂的性质来解释其原因。

  15. 六、参考文献 [1]王伯康，钱文浙等编. 中级无机化学实验. 高等教育出版社，1984 [2] T. G. Appleton. J. Chem. Educ., 54, 443 (1977) [3] E. I. Ochiai, J. Chem. Educ., 50, 610 (1973) [4] C. Floriani and F. Calderazzo. J. Chem. Soc. (A), 946 (1969)

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