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钢中痕量元素碳硫的单火花直读光谱研究 钢中痕量元素碳硫的单火花直读光谱研究 赵涛 缪虹 上海宝山钢铁股份有限公司技术中心分析测试中心
钢中痕量元素碳硫的单火花直读光谱研究 目前,用于汽车上的超纯净钢和高品质的电工钢的碳硫含量都较低,达到痕量级。碳硫含量在50ppm以下的钢样化学分析主要依赖于气体的碳硫仪。最新修订的碳素钢火花放电光谱的国家标准中碳的分析下限达到0.005%,硫的分析下限0.002%【1】;JIS的钢铁火花放电光谱分析方法中碳的分析下限为0.001%,硫的分析下限为0.0002%【2】。与气体的碳硫仪相比,火花放电光谱仪的分析速度具有相当的优势,但是,火花放电光谱仪在痕量元素的表面分析上并没有太大的优势,尤其是碳硫的痕量分析。
钢中痕量元素碳硫的单火花直读光谱研究 本方法采用碳元素的短波长的分析线,选择合适的分析条件和干扰校正,建立一套碳的工作曲线,在此方法下,碳的分析下限可以达到0.001%。在硫的光谱方法研究中硫的分析下限可以达到 0.0002%。
钢中痕量元素碳硫的单火花直读光谱研究 结果与讨论 1.碳分析线的选择 一般光谱仪中碳选用的是193.09nm和165.81nm的波长的分析线,OBLF光谱仪选用了波长为133.57nm的短波分析线。应用这条线,选择最佳的分析条件,碳的分析精度可以达到最佳;这条线的BEC(背景等效浓度)值低于30μg/g,最低检出线DL低于1μg/g【3】。
钢中痕量元素碳硫的单火花直读光谱研究 2 光谱的干扰校正 在光谱分析中主要存在光谱的基体干扰校正,光谱基体校正一般有两种校正方式,一种是加法校正(曲线平移),另一种是乘法校正(曲线转动)。在此方法中低碳分析采用硅进行乘法校正,硫的分析采用锰的乘法和加法校正,铜的乘法校正。
钢中痕量元素碳硫的单火花直读光谱研究 3 砂带的影响 痕量碳硫分析的关键还在于样品的清洁度。由于低含量的碳硫容易沾污,造成碳硫的短期分析精度降低,影响分析结果。为此,最好,使用铣床来加工样品。如果使用砂带机进行样品加工,则需考虑砂带的新旧。旧的砂带使用多次后,易被高碳硫的样品沾污,造成痕量的碳硫分析精度降低,结果偏高。
钢中痕量元素碳硫的单火花直读光谱研究 • 结论 • (1)单火花直读光谱仪选用碳的波长为133.57nm的短波分析线,能够降低碳的背景,提高碳的分析精度,延伸碳的分析下限。 • (2)痕量碳硫元素的分析,研磨砂带的影响也是相当重要的,旧的砂带易沾污,影响碳硫的分析精度,采用新砂带会减少沾污。 • (3)从分析的精密度和准确度来看,采用该方法分析痕量碳硫是切实可行的。