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METÓDICA ANÁLISIS POLIMEROS. Análisis Polímeros. Preparación muestra Separación componentes no poliméricos Ensayos Físicos Análisis Elemental Ensayos Químicos Métodos Espectroscópicos. Análisis Polímeros. 1. PREPARACIÓN MUESTRA SÓLIDA. Corte Serrado Trituración. Muestra en polvo.

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- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
slide1

METÓDICA ANÁLISIS POLIMEROS

Análisis Polímeros

Preparación muestra

Separación componentes no poliméricos

Ensayos Físicos

Análisis Elemental

Ensayos Químicos

Métodos Espectroscópicos

slide2

Análisis Polímeros

1. PREPARACIÓN MUESTRA SÓLIDA

Corte

Serrado

Trituración

Muestra en polvo

Molinos especiales muestra molida separa resto muestra

Enfriar muestras con N2 líquido aumentar fragilidad

slide3

Análisis Polímeros

2. SEPARACION COMPONENTES

Termoestable

NATURALEZA

POLIMERO

Termoplástico

2.1. Disolución/Precipitación

2.2. Extracción Sólido/Líquido

slide4

Análisis Polímeros

2.1. DISOLUCIÓN/PRECIPITACIÓN

Eleccióndisolvente polímero

polímero

Aditivos org.

Cargas

minerales

Filtración

Centrifugación

Muestra

+

Disolvente

Disolución

Turbia

Transparente

+

Cargas

minerales

Precipitante

Polímero

Aditivos orgánicos + Aguas

slide5

Análisis Polímeros

CARACTERÍSTICAS PRECIPITANTE

Disolvente

aditivos

No disolvente

polímero

Miscible

disolvente

alcanos

Éter etílico

alcoholes

acetona

Pruebas miscibilidad tubo ensayo

slide6

Análisis Polímeros

VENTAJAS

MÉTODO DISOLUCIÓN/PRECIPITACIÓN

Eliminación

cptos. inorgánicos

Análisis

cuantitativo

No preparación

muestra

DESVENTAJAS

Polímeros

solubles

Gran volumen

disolventes

slide7

Análisis Polímeros

2.2 EXTRACCIÓN SÓLIDO/LÍQUIDO

Polímeros no solubles

Aplicación

Análisis puntual algún aditivo orgánico

Similar análisis orgánico convencional

Extracción

sólido/líquido

Ebullición a reflujo

Extracción Sohxlet

No disolvente polímero

slide8

Análisis Polímeros

EXTRACCION SÓLIDO/LÍQUIDO

VENTAJAS

Eliminación

aditivos orgánicos

Volumen

disolvente pequeño

Separación

selectiva

DESVENTAJAS

No separa

aditivos inorgánicos

Extracción colas

bajo PM

Tiempos

extracción largos

slide9

Análisis Polímeros

3. ENSAYOS FISICOS

Ensayos

Preliminares

Ensayos

Específicos

Comportamiento al calor

Comportamiento combustión

Solubilidad

Ensayo Beilnstein

Tg, Tm

Densidad

Absorción agua

slide10

Análisis Polímeros

ENSAYOS PRELIMINARES

COMPORTAMIENTO CALOR: PIRÓLISIS

Observación pH vapores

pH básico

pH muy ácido

pH ácido

Poliamidas

Resinas urea/

melamina

Policloruro vinilo

Teflón

Caucho clorado

Poliacetato vinilo

Acetato celulosa

pH función mecanismo degradación polímero

slide11

ENSAYOS PRELIMINARES

Análisis Polímeros

COMPORTAMIENTO LLAMA

Inflamabilidad

Combustión

Autoextinción

Desprendimiento gases

Color llama

Formación gotas

Formación hollín

Hincha

Reblandece

Funde

Carboniza

Residuo

slide12

Análisis Polímeros

ENSAYOS PRELIMINARES

CLASIFICACION COMPORTAMIENTO LLAMA

NO ARDE O ARDE

CON DIFICULTAD

POLIFLUOR

GRUPO A

CARBONADOS

MANTIENE LA FORMA O

CARBONIZA LENTAMENTE

UREA -FORMALDEHIDO

DESPRENDE OLOR

FORMALDEHIDO

MELAMINA-FORMALDEHIDO

FENOL-FORMALDEHIDO

slide13

Análisis Polímeros

ENSAYOS PRELIMINARES

GRUPO B

AUTOEXTINGUIBLE

LLAMA VERDE

OLOR GOMA QUEMADA : POLICLOROPRENO

OLOR ACRE : POLICLORURO VINILO

OLOR DULCE

CENIZA NEGRA

POLICLORURO VINILIDENO

OLOR ACETICO

ACETATO DE CELULOSA

CHISPAS DE LA LLAMA

slide14

Análisis Polímeros

ENSAYOS PRELIMINARES

GRUPO C

ARDE RÁPIDAMENTE

NITRATO CELULOSA

PE

LLAMA BLANCA

ARDEN CON FACILIDAD

PP

OLOR CERA

FUSIÓN MUESTRA

slide15

Análisis Polímeros

ENSAYOS PRELIMINARES

PRUEBAS SOLUBILIDAD

XILENO

THF

PE, PP.

Nº alto polímeros

termoplásticos

Poliamidas

AC. FÓRMICO

DMF

Poliacrilamida, Polióxido etileno, et.

Polialcohol vinílico, Poliácido acrílico

Poliuretanos

AGUA

ALGUNOS TERMOPLASTICOS NO SE DISUELVEN EN

DISOLVENTES HABITUALES.

SUPERAR LA TEMPERATURA DE FUSION.

slide16

Análisis Polímeros

ENSAYOS PRELIMINARES

ENSAYO BEILSTEIN

Detección cloro

Cobre en contacto material clorado en caliente

desprende CuCl2.

Aparición llama muy luminosa color verde

slide17

ENSAYOS ESPECIFICOS

Puntos Transición

Reblandecen (Tg)

Fluyen (Intervalo amplio Tª)

Polímeros

amorfos

Reblandecen (Tg)

Fluyen (Intervalo estrecho Tª)

Polímeros

cristalinos

Se degradan a Tªs > Tª flujo

Polímeros

termoestables

No fluyen

Análisis Polímeros

slide18

Análisis Polímeros

ENSAYOS ESPECIFICOS

Medida Densidad

camisa agua

Picnometría

regla

Tubo gradiente

densidad

mezcla líquidos

calibradores

slide19

Análisis Polímeros

CONTENIDO AGUA

Presencia agua efecto adverso propiedades polímeros

Necesidad secado muestras eliminación agua

Algunos casos deseable conocer contenido agua

METODO KARL - FISHER

VALORACION AGUA REACTIVO ESPECIAL

Disolución metanólica de yodo, dióxido azufre y piridina

Algunos cptos (cetonas y aldehidos) interfieren reactivo

slide20

Análisis Polímeros

ANALISIS ELEMENTAL

FUSION CON SODIO

Calentamiento

llama lograr

fusión

MUESTRA POLIMERO

PURA

+

Na

MeOH

Eliminación Na

REDUCCION ELEMENTOS ESTADO IONICO

slide21

Análisis Polímeros

ANALISIS ELEMENTAL

ELEMENTOS IDENTIFICAR

AZUFRE

FLUOR

ACIDIFICAR CON A. ACETICO + ACETATO DE PLOMO

PRECIPITADO NEGRO (SULFURO PLOMO)

ACIDIFICAR CON A. ACETICO + CaCl2 saturada

PRECIPITADO GELATINOSO

slide22

Análisis Polímeros

ANALISIS ELEMENTAL

HALOGENOS

CLORO

BROMO

YODO

ACIDIFICAR CON HNO3 diluido + AgNO3

PRECIPITADO BLANCO soluble en NH4OH

PRECIPITADO amarillo no muy soluble

en NH4OH

PRECIPITADO amarillo insoluble en NH4OH

slide23

Análisis Polímeros

ENSAYOS QUIMICOS

1. Indice ácidez

Polímeros con grupos ácido carboxílico

Nº mg KOH necesario para neutralizar 1 g de material

V = volumen KOH

N = normalidad KOH

M = masa muestra

I. A. = 56.1 V N / M

VALORACION TIPICA, FENOFTALEINA COMO INDICADOR

slide24

Análisis Polímeros

ENSAYOS QUIMICOS

2. Indice saponificación

Polímeros con grupos saponificables

(ácidos, ésteres, anhídridos)

Nº mg KOH necesario para reaccionar con grupos

saponificables en 1 g de material

V1 = volumen KOH

V2 = volumen HCl

N1 = normalidad KOH

N2 = normalidad HCl

M = masa muestra

I. S. = 56.1(N1V1 -N2V2)/M

HIDRÓLISIS MATERIAL PREVIA VALORACION

slide25

Análisis Polímeros

ENSAYOS QUIMICOS

Condiciones hidrólisis en función de la resistencia

hidrólisis material

Material a reflujo con KOH etanólica o etilenglicol monoetil éter

Exceso de KOH se valora con HCl

I. S. Depende de:

posición grupos

cadena polimérica

cristalinidad

impedimento

estérico

tacticidad

slide26

Análisis Polímeros

ENSAYOS QUIMICOS

3. Indice hidroxilo

Información del nº hidroxilos libres (alcohol y fenol)

Acetilación con anhídrido acético en piridina

o Anhídrido ftálico (aldehídos, aminas 1ª y 2ª, fenoles)

mg KOH equivalente al anhídrido acético que reaccionan

con OH en 1g muestra

V1 = volumen KOH blanco

V2 = volumen KOH

N1 = normalidad KOH blanco

N2 = normalidad KOH

M = masa muestra

I. OH. = 56.1(N1V1 -N2V2)/M

slide27

ENSAYOS QUIMICOS

Análisis Polímeros

4. Indice de yodo

Medida del grado de insaturación,

adición yodo dobles y triples enlaces

Método Wijs: ICl3 + CH3COOH glacial

Adición disolución acuosa 20% IK y valoración con Na2S2O3

I.I. = 126.9(V N blanco - V N ensayo)

V = V tiosulfato

N = Normalidad tiosulfato