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重庆科技学院. 分析化学实验. 化学与化工学院. 制作人：龙彦辉. 实验内容. 分析天平称量练习 …………………………………………………………. .3 滴定分析基本操作练习 …………………………………………………….. 40 食用白醋中醋酸含量的测定 ……………………………………………….. 66 混合碱的分析测定（双指示剂法） ……………………………………….. 78 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） ………………………………….. 97 铅铋混合液中 Bi 3+ 、 Pb 2+ 含量的连续测定 ……………………………….. 111
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重庆科技学院 分析化学实验 化学与化工学院 制作人：龙彦辉
实验内容 • 分析天平称量练习…………………………………………………………..3 • 滴定分析基本操作练习……………………………………………………..40 • 食用白醋中醋酸含量的测定………………………………………………..66 • 混合碱的分析测定（双指示剂法）………………………………………..78 • 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）…………………………………..97 • 铅铋混合液中Bi3+、Pb2+含量的连续测定………………………………..111 • 水的硬度测定……………………………………………………………….123 • 过氧化氢含量的测定（KMnO4法）………………………………………134 • 铁矿石中铁含量的测定（K2Cr2O7无汞定铁法）………………………..144 • 铝合金中铝含量的测定 ……………………………………………………159 • 铜合金中铜含量的测定 ……………………………………………………171 • 食盐中含氯量的测定（Mohr法）………………………………………...183 • 钡盐中钡含量的测定 ………………………………………………………195 • 邻二氮菲吸光光度法测定微量铁………………………………………….205 • 综合性与设计性实验 ………………………………………………………216
分析化学实验 实验 分析天平称量练习
分析天平称量练习 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的 • 了解分析天平的构造及其使用方法； • 通过称量练习掌握分析天平、砝码的正确用法； • 学会用直接法和差减法称取试样。
B C A P Q 二、实验原理 1.分析天平的称量原理 天平根据杠杆原理设计。 分析天平的天平梁起杠杆作用，三个玛瑙刀口是支点B与力点A和C，P、Q是两个力点所受的力。 若P代表物体的质量，Q代表砝码的质量，因为天平梁两臂是等距离的，即AB=BC。 则天平达到平衡状态时，P=Q，砝码的质量即是物体的质量。
2.分析天平的种类 • 常用的分析天平有半机械电光分析天平、全机械电光分析天平。此类天平习惯上称为万分之一天平，可以准确称量至0.1mg（万分之一克），最大载荷200g。
2.挂钩 3.阻尼器 3.基本构造（以半机械天平为例） 1.横梁 10.吊耳 9.环形砝码 5.托盘 4.称盘 8.光学投 影装置 7.避震垫脚 11.砝码 6.开关旋钮
B C A P Q (1)天平梁： 重要部件，起平衡和承载物体的作用。 梁的中间和等距离的两端装有三个三棱形的玛瑙 刀，一个装在正中称支点刀，刀口向下，天平启动后作 为支点（图B点）；另外两个与支点刀等距离地分别 安装在梁的左右两端，称为边刀，刀口向上。这三个刀 口必须完全平行且位于同一水平面内。刀口的角度和刀 锋的完整程度直接影响天平的称量准确度。
(2)指针和标尺：指针固定在天平梁中央，当天平摆动时，指针随着摆动。指针下端装有标尺，标尺位置可通过投影屏读出，从而确定天平梁的平衡位置。(2)指针和标尺：指针固定在天平梁中央，当天平摆动时，指针随着摆动。指针下端装有标尺，标尺位置可通过投影屏读出，从而确定天平梁的平衡位置。 (3)平衡螺丝：天平梁上部两端各装有一个，用来调节天平的零点。 (4)支柱、水平泡和托叶：支柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央。柱的上方嵌有玛瑙平板，与梁中央的玛瑙刀口接触。 (5)吊耳和天平盘：吊耳的中间向下的部分嵌有玛瑙平板，与天平梁两端的玛瑙刀口接触。吊耳两端面向下有两个螺丝凹槽。
(6)空气阻尼器：两个套在一起的圆筒，外筒固定在天平柱上，内筒倒挂在吊耳钩上。两圆筒间有均匀的空隙，使内筒能自由上下移动。利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡状态。(6)空气阻尼器：两个套在一起的圆筒，外筒固定在天平柱上，内筒倒挂在吊耳钩上。两圆筒间有均匀的空隙，使内筒能自由上下移动。利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡状态。 (7)天平盘托：位于天平盘下面，装在天平底板上。天平不用时，盘托升起把天平托住。 (8)升降旋钮（升降枢）：连接着托叶和盘托，是控制天平工作状态和休止状态的旋钮，也就是天平的开关。使用天平时，旋转升降旋钮，降下托叶，三个玛瑙刀口与相应的玛瑙平板接触，同时盘托落下，天平处于工作状态。
(9)圈玛指数盘：转动圈玛指数盘可往天平梁上加砝码。全自动天平的砝码都是通过指数盘添加，半自动天平1克以下的砝码（又称为圈玛）由指数盘添加。指数盘上刻有圈玛的质量，分内外两层。内层由10~90mg组合，外层由100~900mg组合。天平达到平衡时，可以由内外层读出圈玛的质量，确定物体质量小数点后的第一、二位。(9)圈玛指数盘：转动圈玛指数盘可往天平梁上加砝码。全自动天平的砝码都是通过指数盘添加，半自动天平1克以下的砝码（又称为圈玛）由指数盘添加。指数盘上刻有圈玛的质量，分内外两层。内层由10~90mg组合，外层由100~900mg组合。天平达到平衡时，可以由内外层读出圈玛的质量，确定物体质量小数点后的第一、二位。
(10) 砝码盒：半自动天平1克以上的砝码从砝码盒中夹取，每盒砝码有100g 1个，50g 1个，20g 2个，10g 1个，5g 1个，2g 2个，1g 1个。 (11)投影屏：又称光幕，位于天平指针下端标尺前，其上有一竖线，称为标线。称量时接通电源后，光源产生的光透过指针下端的标尺，并经光学放大，投影到屏上。在投影屏上能读出0.1~10mg范围内的称量读数。 标尺的刻度从0 到 10 mg分为十大格，每一大格，又分10小格，故每一小格 0.1mg。 称量达到平衡状态时，投影屏上的标线必定与刻度尺的某一刻度线重合，此位置称为“停点”，读数为*.*mg。所以从投影屏可以确定物体质量小数点后的第三、四位。
三、试剂及仪器 • 试剂：样品（如石灰石粉未） • 仪器： 称量瓶：50mL小烧杯，烘干待用。
四、实验步骤 （一）称量前检查: 1.天平是否水平 2.圈码是否挂好 3.圈码盘是否在 “000”位置 4.两盘是否空着(用小毛刷将称盘清扫)
看水平： 观察天平柱上方的水平泡，检查天平是否水平，如果不水平，调整螺丝脚。 最好在老师的指导下进行，如果调整不好，可能造成天平倾斜、歪倒。
（二）调节零点 接通电源，旋转升降旋钮，调节零点调节杆，使小标尺0.00与投影屏的刻线重合，零点即调好。 注意：若小标尺的投影移到尽头，其0.00无法与投影屏刻线重合，则需要调节天平梁上的平衡螺丝
（三）称量 左物右码，缓慢开动升降旋钮，观察投影屏： 迅速左移，砝码轻，关闭升降旋钮，增加砝码后再称量。 小标尺左移，左侧重 小标尺右移，右侧重 砝码重，关闭升降旋钮，减少砝码后再称量。 转动圈码时，关闭天平门。 缓慢左移，小标尺与刻度线重合，可读数。
（四）读数：纪录值保留到小数点后4位 待小标尺投影稳定后，可以从投影屏上读出10.0毫克以下质量。 标尺上一大格1毫克，一小格0.1毫克。 读数完后，应立即关闭升降旋钮
（五）称量方法 1.直接称量法 2.固定质量称量法 3.差减称量法
3.差减称量法 （1）称量原理： 试样质量由两次称量的质量差求得。 （2）称量方法： 所称样品的质量用Δw表示。
倾倒 w1=m(称量瓶)+m1(药品) Δw1=w1-w2 w2=m(称量瓶)+m2(剩余药品) Δw2=w2-w3 w3=m(称量瓶)+m3(剩余药品)
称3份，质量在 0.4～0.5g之间的样品 ①在台秤上粗称称量瓶的质量。（35.3g） ②根据要求向称量瓶中加入一定质量的药品（仍在台秤上）（37.3g） ③将粗称好的、盛有药品的称量瓶放入分析天平，称出其准确质量w1。（37.3875g） ④从称量瓶向烧杯中倾倒药品，同时，将分析天平的砝码减少所需试样质量的最小值。（36.98）
⑤打开天平，判断倾出样品的多少。 ⑥称出符合要求的称量瓶与剩余药品的准确质量w2。（第一份样品称量完毕） ⑦再次倾倒药品，相同方法称出w3、w4。 ⑧计算3份样品的质量。
如何判断倾出药品的多少： 倾出药品，将分析天平的砝码减少所 需试样质量的最小值。 若砝码侧轻，称量瓶侧重， 说明倾出药品的质量没有 达到所需要求，应继续倾 倒药品，此时不必称出瓶 重。直至砝码侧重。
若砝码侧重，瓶侧轻，说明倾出药品质量肯定 大于了0.4g，可将砝码质量再减少0.1g。 若砝码侧轻，瓶重，说明倾出药品的质量在0.4与0.5克之间，将此时称量瓶的质量称出即为w2。（36.8912g) 若砝码侧仍重，说明倾出药品超过了所需量，实验失败，必须重 新称量。将此时的质量准确称出作为w1。
（六）天平称量练习 1.零点的测定：开动天平的升降旋钮，待天平稳定后，投影屏标线与标尺“0”重合。 2.试样称量：（差减法） (1) 先准备两个洁净的器皿（如小烧杯）在台秤上初步称量，然后在分析天平上准确称量器皿1和器皿2的重量分别记下为Ｗo和Ｗo'g。
(2) 取一洁净，干燥的称量瓶，先在台称上初步称量（准确到0.1克），加入约1克试样，在分析天平上称重（准确至0.1毫克）记下重量为Ｗ1克，然后将称量瓶取下（用纸裹上），用盖轻轻敲击瓶口，不要使试样细粒撒落在烧杯外。 转移试样0.3～0.4克于烧杯中, 倒完试样, 把称量瓶慢慢竖起，在称量瓶上将盖盖好，再放在天平上称量，记下重量为Ｗ2，以同样的方法转移试0.3～0.4 克于烧杯2中（烧杯2的重量为Ｗ0'）再准确称出称量瓶和剩余试样的重量为Ｗ3克。
称量瓶的拿法 从称量瓶中敲出试样的方法
(3) 准确称出两个器皿加试样的重量，分别记为Ｗ4、Ｗ5。 (4) 称量记录，数据处理和检验。 (Ｉ)称量记录
(II)数据处理和检查 第一份样品重量为（W1-W2）克又即（W4-W0）克，第二份样品重量为（W2-W3）克又即（W5-W0'）克，计算(W1-W2)克的重量是否等于（W4-W0）克的重量。(W2-W3)克的重量是否等于（W5-W0'）克的重量。
(III)称量结果 要求称量的绝对误差小于0.5毫克
注：差减法称量时，拿取称量瓶的原则是避免手指直接接触器皿，除用塑料薄膜外也可用洁净的纸条包裹或者用“指套”、“手套”拿称量瓶，以减少称量误差。注：差减法称量时，拿取称量瓶的原则是避免手指直接接触器皿，除用塑料薄膜外也可用洁净的纸条包裹或者用“指套”、“手套”拿称量瓶，以减少称量误差。
五、注意事项 切记！！ 1.凡是加、减砝码（包括转动指数盘加减圈玛）、取放物体、调节平衡螺丝，都应先使天平处于休止状态。 2.在天平远离平衡状态时，天平不用完全开启；调节零点以及天平接近平衡准备读刻度尺读数时，天平必须完全开启。 3.调节零点、读数时，两侧门必须关闭。 4.转动指数盘时应一档一档缓慢转动。
5.天平的前门不需打开，只需推动侧门。 6.称量时，左右手配合工作，一手操作升降枢，一手转动指数盘。 7.称量完毕纪录数据后，应将天平恢复称量前的状态。一切归位，等待老师检查。
六、数据处理 实验名称： 姓名： 实验结果：
实验报告书写形式： 实验名称： 姓名： 实验结果：
七、思考题 • 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ • 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ • 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ • 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？
分析化学实验 实验 滴定分析基本操作练习
滴定分析基本操作练习 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的 • 练习滴定操作，初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 • 练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 • 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜色变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理 • 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。
三、试剂及仪器 • 试剂：NaOH固体（AR级）、原装盐酸（密度1.19gcm-3 AR级）、酚酞（1％乙醇溶液）、甲基橙（0.1％水溶液） 。 • 仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。
四、实验步骤 • 仪器的认领及洗涤 • 样品的分解 • 准确配制一定浓度的溶液 • 一定体积溶液的移取 • 移液管、锥形瓶的正确使用 • 滴定管的正确使用 • 滴定操作
0.25mol•L-1NaOH 溶液的配制 • 在台秤上称取固体NaOH2g，置于300mL烧杯中，加入约100mL蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体积为200mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。
0.25mol•L-1HCl溶液的配制 • 用洁净的量杯（或量筒）量取浓盐酸4.2mL，倒入试剂瓶中，再用量杯取蒸馏水稀释之，使其体积为200mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。
准确移取一定体积的溶液 用20mL或20mL移液管准确移取0.25mol•L-1 NaOH 溶液或HCl溶液于锥形瓶中。
