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分析化学实验

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重庆科技学院. 分析化学实验. 化学与化工学院. 制作人:龙彦辉. 实验内容. 分析天平称量练习 …………………………………………………………. .3 滴定分析基本操作练习 …………………………………………………….. 40 食用白醋中醋酸含量的测定 ……………………………………………….. 66 混合碱的分析测定(双指示剂法) ……………………………………….. 78 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法) ………………………………….. 97 铅铋混合液中 Bi 3+ 、 Pb 2+ 含量的连续测定 ……………………………….. 111

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重庆科技学院

分析化学实验

化学与化工学院

制作人:龙彦辉

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实验内容
  • 分析天平称量练习…………………………………………………………..3
  • 滴定分析基本操作练习……………………………………………………..40
  • 食用白醋中醋酸含量的测定………………………………………………..66
  • 混合碱的分析测定(双指示剂法)………………………………………..78
  • 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)…………………………………..97
  • 铅铋混合液中Bi3+、Pb2+含量的连续测定………………………………..111
  • 水的硬度测定……………………………………………………………….123
  • 过氧化氢含量的测定(KMnO4法)………………………………………134
  • 铁矿石中铁含量的测定(K2Cr2O7无汞定铁法)………………………..144
  • 铝合金中铝含量的测定 ……………………………………………………159
  • 铜合金中铜含量的测定 ……………………………………………………171
  • 食盐中含氯量的测定(Mohr法)………………………………………...183
  • 钡盐中钡含量的测定 ………………………………………………………195
  • 邻二氮菲吸光光度法测定微量铁………………………………………….205
  • 综合性与设计性实验 ………………………………………………………216
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分析化学实验

实验

分析天平称量练习

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分析天平称量练习

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

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一、实验目的
  • 了解分析天平的构造及其使用方法;
  • 通过称量练习掌握分析天平、砝码的正确用法;
  • 学会用直接法和差减法称取试样。
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B

C

A

P

Q

二、实验原理

1.分析天平的称量原理

天平根据杠杆原理设计。

分析天平的天平梁起杠杆作用,三个玛瑙刀口是支点B与力点A和C,P、Q是两个力点所受的力。

若P代表物体的质量,Q代表砝码的质量,因为天平梁两臂是等距离的,即AB=BC。

则天平达到平衡状态时,P=Q,砝码的质量即是物体的质量。

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2.分析天平的种类

  • 常用的分析天平有半机械电光分析天平、全机械电光分析天平。此类天平习惯上称为万分之一天平,可以准确称量至0.1mg(万分之一克),最大载荷200g。
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2.挂钩

3.阻尼器

3.基本构造(以半机械天平为例)

1.横梁

10.吊耳

9.环形砝码

5.托盘

4.称盘

8.光学投 影装置

7.避震垫脚

11.砝码

6.开关旋钮

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B

C

A

P

Q

(1)天平梁:

重要部件,起平衡和承载物体的作用。

梁的中间和等距离的两端装有三个三棱形的玛瑙

刀,一个装在正中称支点刀,刀口向下,天平启动后作

为支点(图B点);另外两个与支点刀等距离地分别

安装在梁的左右两端,称为边刀,刀口向上。这三个刀

口必须完全平行且位于同一水平面内。刀口的角度和刀

锋的完整程度直接影响天平的称量准确度。

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(2)指针和标尺:指针固定在天平梁中央,当天平摆动时,指针随着摆动。指针下端装有标尺,标尺位置可通过投影屏读出,从而确定天平梁的平衡位置。(2)指针和标尺:指针固定在天平梁中央,当天平摆动时,指针随着摆动。指针下端装有标尺,标尺位置可通过投影屏读出,从而确定天平梁的平衡位置。

(3)平衡螺丝:天平梁上部两端各装有一个,用来调节天平的零点。

(4)支柱、水平泡和托叶:支柱是金属做的中空圆柱,下端固定在天平底座中央。柱的上方嵌有玛瑙平板,与梁中央的玛瑙刀口接触。

(5)吊耳和天平盘:吊耳的中间向下的部分嵌有玛瑙平板,与天平梁两端的玛瑙刀口接触。吊耳两端面向下有两个螺丝凹槽。

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(6)空气阻尼器:两个套在一起的圆筒,外筒固定在天平柱上,内筒倒挂在吊耳钩上。两圆筒间有均匀的空隙,使内筒能自由上下移动。利用筒内空气的阻力产生阻尼作用,使天平很快达到平衡状态。(6)空气阻尼器:两个套在一起的圆筒,外筒固定在天平柱上,内筒倒挂在吊耳钩上。两圆筒间有均匀的空隙,使内筒能自由上下移动。利用筒内空气的阻力产生阻尼作用,使天平很快达到平衡状态。

(7)天平盘托:位于天平盘下面,装在天平底板上。天平不用时,盘托升起把天平托住。

(8)升降旋钮(升降枢):连接着托叶和盘托,是控制天平工作状态和休止状态的旋钮,也就是天平的开关。使用天平时,旋转升降旋钮,降下托叶,三个玛瑙刀口与相应的玛瑙平板接触,同时盘托落下,天平处于工作状态。

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(9)圈玛指数盘:转动圈玛指数盘可往天平梁上加砝码。全自动天平的砝码都是通过指数盘添加,半自动天平1克以下的砝码(又称为圈玛)由指数盘添加。指数盘上刻有圈玛的质量,分内外两层。内层由10~90mg组合,外层由100~900mg组合。天平达到平衡时,可以由内外层读出圈玛的质量,确定物体质量小数点后的第一、二位。(9)圈玛指数盘:转动圈玛指数盘可往天平梁上加砝码。全自动天平的砝码都是通过指数盘添加,半自动天平1克以下的砝码(又称为圈玛)由指数盘添加。指数盘上刻有圈玛的质量,分内外两层。内层由10~90mg组合,外层由100~900mg组合。天平达到平衡时,可以由内外层读出圈玛的质量,确定物体质量小数点后的第一、二位。

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(10) 砝码盒:半自动天平1克以上的砝码从砝码盒中夹取,每盒砝码有100g 1个,50g 1个,20g 2个,10g 1个,5g 1个,2g 2个,1g 1个。

(11)投影屏:又称光幕,位于天平指针下端标尺前,其上有一竖线,称为标线。称量时接通电源后,光源产生的光透过指针下端的标尺,并经光学放大,投影到屏上。在投影屏上能读出0.1~10mg范围内的称量读数。

标尺的刻度从0 到 10 mg分为十大格,每一大格,又分10小格,故每一小格 0.1mg。

称量达到平衡状态时,投影屏上的标线必定与刻度尺的某一刻度线重合,此位置称为“停点”,读数为*.*mg。所以从投影屏可以确定物体质量小数点后的第三、四位。

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三、试剂及仪器
  • 试剂:样品(如石灰石粉未)
  • 仪器:

称量瓶:50mL小烧杯,烘干待用。

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四、实验步骤

(一)称量前检查:

1.天平是否水平

2.圈码是否挂好

3.圈码盘是否在 “000”位置

4.两盘是否空着(用小毛刷将称盘清扫)

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看水平: 观察天平柱上方的水平泡,检查天平是否水平,如果不水平,调整螺丝脚。

最好在老师的指导下进行,如果调整不好,可能造成天平倾斜、歪倒。

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(二)调节零点

接通电源,旋转升降旋钮,调节零点调节杆,使小标尺0.00与投影屏的刻线重合,零点即调好。

注意:若小标尺的投影移到尽头,其0.00无法与投影屏刻线重合,则需要调节天平梁上的平衡螺丝

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(三)称量

左物右码,缓慢开动升降旋钮,观察投影屏:

迅速左移,砝码轻,关闭升降旋钮,增加砝码后再称量。

小标尺左移,左侧重

小标尺右移,右侧重

砝码重,关闭升降旋钮,减少砝码后再称量。

转动圈码时,关闭天平门。

缓慢左移,小标尺与刻度线重合,可读数。

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(四)读数:纪录值保留到小数点后4位

待小标尺投影稳定后,可以从投影屏上读出10.0毫克以下质量。

标尺上一大格1毫克,一小格0.1毫克。

读数完后,应立即关闭升降旋钮

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(五)称量方法

1.直接称量法

2.固定质量称量法

3.差减称量法

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3.差减称量法

(1)称量原理:

试样质量由两次称量的质量差求得。

(2)称量方法:

所称样品的质量用Δw表示。

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倾倒

w1=m(称量瓶)+m1(药品)

Δw1=w1-w2

w2=m(称量瓶)+m2(剩余药品)

Δw2=w2-w3

w3=m(称量瓶)+m3(剩余药品)

3 0 4 0 5g
称3份,质量在 0.4~0.5g之间的样品

①在台秤上粗称称量瓶的质量。(35.3g)

②根据要求向称量瓶中加入一定质量的药品(仍在台秤上)(37.3g)

③将粗称好的、盛有药品的称量瓶放入分析天平,称出其准确质量w1。(37.3875g)

④从称量瓶向烧杯中倾倒药品,同时,将分析天平的砝码减少所需试样质量的最小值。(36.98)

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⑤打开天平,判断倾出样品的多少。

⑥称出符合要求的称量瓶与剩余药品的准确质量w2。(第一份样品称量完毕)

⑦再次倾倒药品,相同方法称出w3、w4。

⑧计算3份样品的质量。

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如何判断倾出药品的多少:

倾出药品,将分析天平的砝码减少所

需试样质量的最小值。

若砝码侧轻,称量瓶侧重,

说明倾出药品的质量没有

达到所需要求,应继续倾

倒药品,此时不必称出瓶

重。直至砝码侧重。

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若砝码侧重,瓶侧轻,说明倾出药品质量肯定

大于了0.4g,可将砝码质量再减少0.1g。

若砝码侧轻,瓶重,说明倾出药品的质量在0.4与0.5克之间,将此时称量瓶的质量称出即为w2。(36.8912g)

若砝码侧仍重,说明倾出药品超过了所需量,实验失败,必须重

新称量。将此时的质量准确称出作为w1。

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(六)天平称量练习

1.零点的测定:开动天平的升降旋钮,待天平稳定后,投影屏标线与标尺“0”重合。

2.试样称量:(差减法)

(1) 先准备两个洁净的器皿(如小烧杯)在台秤上初步称量,然后在分析天平上准确称量器皿1和器皿2的重量分别记下为Wo和Wo'g。

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(2) 取一洁净,干燥的称量瓶,先在台称上初步称量(准确到0.1克),加入约1克试样,在分析天平上称重(准确至0.1毫克)记下重量为W1克,然后将称量瓶取下(用纸裹上),用盖轻轻敲击瓶口,不要使试样细粒撒落在烧杯外。

转移试样0.3~0.4克于烧杯中, 倒完试样, 把称量瓶慢慢竖起,在称量瓶上将盖盖好,再放在天平上称量,记下重量为W2,以同样的方法转移试0.3~0.4 克于烧杯2中(烧杯2的重量为W0')再准确称出称量瓶和剩余试样的重量为W3克。

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称量瓶的拿法 从称量瓶中敲出试样的方法
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(3) 准确称出两个器皿加试样的重量,分别记为W4、W5。

(4) 称量记录,数据处理和检验。

(I)称量记录

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(II)数据处理和检查

第一份样品重量为(W1-W2)克又即(W4-W0)克,第二份样品重量为(W2-W3)克又即(W5-W0')克,计算(W1-W2)克的重量是否等于(W4-W0)克的重量。(W2-W3)克的重量是否等于(W5-W0')克的重量。

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(III)称量结果

要求称量的绝对误差小于0.5毫克

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注:差减法称量时,拿取称量瓶的原则是避免手指直接接触器皿,除用塑料薄膜外也可用洁净的纸条包裹或者用“指套”、“手套”拿称量瓶,以减少称量误差。注:差减法称量时,拿取称量瓶的原则是避免手指直接接触器皿,除用塑料薄膜外也可用洁净的纸条包裹或者用“指套”、“手套”拿称量瓶,以减少称量误差。
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五、注意事项

切记!!

1.凡是加、减砝码(包括转动指数盘加减圈玛)、取放物体、调节平衡螺丝,都应先使天平处于休止状态。

2.在天平远离平衡状态时,天平不用完全开启;调节零点以及天平接近平衡准备读刻度尺读数时,天平必须完全开启。

3.调节零点、读数时,两侧门必须关闭。

4.转动指数盘时应一档一档缓慢转动。

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5.天平的前门不需打开,只需推动侧门。

6.称量时,左右手配合工作,一手操作升降枢,一手转动指数盘。

7.称量完毕纪录数据后,应将天平恢复称量前的状态。一切归位,等待老师检查。

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六、数据处理

实验名称: 姓名:

实验结果:

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实验报告书写形式:

实验名称: 姓名:

实验结果:

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七、思考题

  • 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?
  • 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?
  • 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?
  • 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?
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分析化学实验

实验

滴定分析基本操作练习

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滴定分析基本操作练习

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

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一、实验目的
  • 练习滴定操作,初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。
  • 练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。
  • 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜色变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
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二、实验原理
  • 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中,直到化学反应完全为止,然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。
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三、试剂及仪器
  • 试剂:NaOH固体(AR级)、原装盐酸(密度1.19gcm-3 AR级)、酚酞(1%乙醇溶液)、甲基橙(0.1%水溶液) 。
  • 仪器:台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。
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四、实验步骤

  • 仪器的认领及洗涤
  • 样品的分解
  • 准确配制一定浓度的溶液
  • 一定体积溶液的移取
  • 移液管、锥形瓶的正确使用
  • 滴定管的正确使用
  • 滴定操作
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0.25mol•L-1NaOH 溶液的配制

  • 在台秤上称取固体NaOH2g,置于300mL烧杯中,加入约100mL蒸馏水,使NaOH全部溶解,稍冷后转入试剂瓶中,用量筒取蒸馏水稀释之,使其体积为200mL,用橡皮塞塞好瓶口,充分摇匀。
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0.25mol•L-1HCl溶液的配制

  • 用洁净的量杯(或量筒)量取浓盐酸4.2mL,倒入试剂瓶中,再用量杯取蒸馏水稀释之,使其体积为200mL,盖好玻璃塞,摇匀。注意浓盐酸易挥发,应在通风橱中操作。
slide49

准确移取一定体积的溶液

用20mL或20mL移液管准确移取0.25mol•L-1 NaOH 溶液或HCl溶液于锥形瓶中。

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装入操作液

  • 用0.25mol•L-1NaOH溶液润洗碱式滴定管2~3次,每次用5~10mL溶液润洗。然后将NaOH溶液直接装入滴定管中,赶气泡,调液面至0.00刻度。
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装入操作液

  • 用0.25mol•L-1HCl溶液润洗酸式滴定管2~3次,每次用5~10mL溶液润洗。然后将盐酸直接装入滴定管中,赶气泡,调节液面至0.00刻度。
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酸标准溶液滴定碱标准溶液

  • 由碱式滴定管放出15.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中,加入约50mL蒸馏水,再加1滴甲基橙指示剂,摇匀。然后用HCl溶液滴定。
  • 滴定时不停的摇动锥形瓶,直至溶液由黄色变为橙色为止,即为滴定终点,再加入少量的碱标准溶液至溶液又成黄色,然后用HCl溶液慢慢地滴定至溶液刚好由黄色变为终点时的橙色。
  • 如此反复练习,掌握滴定操作和终点的观察。
slide59

酸标准溶液滴定碱标准溶液

  • 另取一250mL锥形瓶,加入15.00mLNaOH溶液,加水50mL,以甲基橙作为指示剂,用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为滴定终点,准确记录所消耗的HCl溶液体积。
    • 求酸碱溶液的体积比VHCl/VNaOH。
    • 平行滴定三份。
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碱标准溶液滴定酸标准溶液

  • 由酸式滴定管放出15.00mLHCl溶液于250mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,加入2滴酚酞指示剂,摇匀。然后用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,此微红色保持30秒钟不褪色即为终点。再加入少量的HCl溶液至溶液由微红又变为无色,然后又用NaOH溶液滴定至溶液变为微红色即为终点。
  • 如此反复练习,掌握滴定操作和终点的观察。
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碱标准溶液滴定酸标准溶液

  • 另取一250mL锥形瓶,加入15.00mLHCl溶液,加水50mL,加2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终点,准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定三份。
    • 求酸碱溶液的体积比VHCl / VNaOH。
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五、注意事项
  • 玻璃器皿小心轻放,以免损坏。
  • 学会酸碱滴定管的正确使用。
  • 先润洗,后装入操作液,先赶气泡,再调零。
  • 规范实验操作,注意观察终点前后颜色的变化。
  • 注意桌面整洁,实验完毕将仪器放好。
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六、数据处理
  • HCl溶液滴定NaOH溶液,指示剂甲基橙
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数据处理
  • NaOH溶液滴定HCl溶液,指示剂 酚酞
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七、思考题
  • 配制NaOH溶液时,应该选择何种天平称取试剂?为什么?
  • HCl和NaOH溶液能否直接配制其准确浓度呢?为什么?
  • 在滴定分析中,滴定管为何要用滴定剂润洗几次?滴定中的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗呢?为什么?
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实验

分析化学实验

食用白醋中醋酸含量的测定

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食用白醋中醋酸含量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

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一、实验目的
  • 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用;
  • 掌握NaOH标液的标定方法和原理;
  • 掌握强碱滴定弱酸的滴定方法;
  • 掌握食醋中醋酸含量的测定原理。
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二、实验原理

1. NaOH的标定

NaOH易吸收水分及空气中的CO2,因此,不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液(通常为0.1 mol/L),然后用基准物质标定。

邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大,是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为:

KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O

m/M = cNaOH VNaOH (L)

cNaOH= m/(M  VNaOH)(L)

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2.醋酸含量测定

食醋中的酸主要是醋酸,此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为

NaOH + HAc = NaAc + H2O

cNaOH VNaOH = cHAc  VHAc

cHAc = cNaOH  VNaOH/VHAc

反应产物为NaAc,为强碱弱酸盐,则终点时溶液的pH>7,因此,以酚酞为指示剂。

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三、试剂和仪器
  • 试剂:
  • 氢氧化钠(AR);邻苯二甲酸氢钾;0.2%乙醇酚酞溶液;食醋。
  • 仪器:
  • 25mL碱式滴定管;250mL容量瓶;25mL移液管; 1000mL试剂瓶; 250mL锥形瓶; 250mL烧杯;10/100mL量筒;洗瓶;玻璃棒;滴管;表面皿;

吸耳球;托盘天平;电子分析天平。

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四、实验步骤

1. NaOH溶液的标定

准确称取0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份(分析天平;差量法;有效数字,小数点后四位),分别置于250 mL锥形瓶中,加水40~50 mL溶解后,滴加酚酞指示剂1~2d,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份。

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2. 食醋中醋酸含量测定

准确移取10.00 mL稀释后的食醋于250 mL锥形瓶,加入10~15 mL H2O,1~2 d酚酞指示剂,摇匀,用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,计算食醋中醋酸含量(g/100 mL)。

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五、注意事项
  • 测定醋酸含量时,所用蒸馏水, NaOH标准溶液不能含有少量二氧化碳。
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六、数据处理

1. NaOH的标定

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七、思考题
  • 测定醋酸含量时,所用蒸馏水, NaOH标准溶液能否含有少量二氧化碳, 为什么?
  • 标定NaOH溶液时, 称取KHC8H4O4为什么要在0.4~0.6 g范围内? 能否少于0.4 g或多于0.6 g呢? 为什么?
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分析化学实验

实验

混合碱的分析测定(双指示剂法)

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混合碱的分析测定(双指示剂法)

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

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一、实验目的
  • 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断;
  • 学会以碳酸钠为基准物质,标定HCl 标准溶液浓度。
  • 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
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二、实验原理
  • 盐酸溶液浓度的标定
  • 无水碳酸钠和硼砂等是常用作标定酸的基准物质 。
  • 用碳酸钠作基准物时,先将其置于180℃下干燥2~3h然后置于干燥器内冷却备用。
  • 以碳酸钠作为基准物质,以甲基橙为指示剂, 测定HCl溶液的浓度,从而计算出氢氧化钠溶液的浓度。

2HCl +Na2CO3= 2NaCl + CO2 ↑+ H2O

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2.混合碱分析
  • 混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物,可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量。
  • 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和,Na2CO3也被滴定成NaHCO3,反应如下:
  • NaOH + HCl = NaCl + H2O
  • Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3
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设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂,继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3,反应为:
  • NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
  • 设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为V mL。
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当V1>V2时,试液为NaOH和Na2CO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度g•L-1表示)可由下式计算:当V1>V2时,试液为NaOH和Na2CO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度g•L-1表示)可由下式计算:

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当V1<V2时,试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度g•L-1表示)可由下式计算:当V1<V2时,试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度g•L-1表示)可由下式计算:

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三、试剂及仪器
  • 仪器:
  • 试剂:
  • HCl 0.1 mol/L (待标)
  • 甲基橙 0.2%水溶液
  • 酚酞(2g/L乙醇溶液)
  • Na2CO3固体(基准)
  • 混合碱溶液(待测)
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四、实验步骤

1.盐酸溶液浓度的标定

用差减法准确称取无水碳酸钠三份,每份约为0.15~0.2 克,分别放在250mL锥形瓶内,加水30毫升溶解, 加甲基橙指示剂1~2滴,然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算盐酸溶液的物质的量浓度。

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2. 混合碱测定
  • 用移液管移取20.00mL混合碱液于250mL锥形瓶中,加2~3滴酚酞,以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色,为第一终点,记下HCl 体积V1;
  • 再加入2滴甲基橙,继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色,为第二终点,记下HCl 体积V2。
  • 平行测定三次,根据V1、V2的大小判断混合物的组成,计算各组分的含量。
slide90
五、注意事项
  • 标定时,加入HCl 溶液应缓慢,同时摇动锥形瓶,临近终点时应剧烈摇动,避免因CO2气泡冲出而致损失。溅在锥形瓶壁上的溶液,应用洗瓶冲下去。
  • 在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙,立即滴V2。千万不能在三个锥形瓶先分别滴V1,再分别滴V2。
  • 滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴,以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低,Na2CO3的测定结果偏高。
  • 在到达第一终点前,不要因为滴定速度过快,造成溶液中HCl局部过浓,引起CO2的损失,带来较大的误差,滴定速度亦不能太慢,摇动要均匀。
  • 临近第二终点时,一定要充分摇动,以防止形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。
slide91
六、数据处理

1、盐酸标准溶液的标定

slide92

式中:

  • WNa2CO3—碳酸钠的质量(g),
  • MNa2CO3—碳酸钠的物质的量(106.0 g/mol),
  • VHCl —盐酸溶液的体积(ml)。
slide94

先根据滴定过程中,消耗盐酸体积的关系,判断混合碱的组成,然后再由下式计算含量。先根据滴定过程中,消耗盐酸体积的关系,判断混合碱的组成,然后再由下式计算含量。

slide95
七、思考题
  • 如何计算称取Na2CO3 的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?
  • 溶解基准物质时加入20~30mL水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?
  • 如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?
  • 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
  • 采用双指示剂法测定混合碱,如何判断下列五种情况下,混合碱的组成?
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V1=V2
  • V1>V2
  • V1<V2
  • V1=0, V2>0
  • V1>0,V2=0
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分析化学实验

实验

硫酸铵肥料中含氮量的测定

(甲醛法)

slide98
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

slide99
一、实验目的
  • 学习NaOH溶液的配制方法。
  • 学习用邻苯二甲酸氢钾作基准物标定NaOH溶液。
  • 了解弱酸强化的基本原理
  • 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法
  • 熟练滴定操作和滴定终点的判断。
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二、实验原理

  • 由于NaOH容易吸收空气中的水分和二氧化碳,因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制,只能配成近似浓度后,用基准物质标定其浓度。
  • 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,且莫尔质量较大,是一种较好的基准物质。用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),标定NaOH溶液的浓度,可以选用酚酞为指示剂,反应如下:
  • KHC8H4O4 + NaOH = KNaHC8H4O4 + H2O
slide101

硫酸铵是常用的的氮肥之一,是强酸弱碱的盐,可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于 NH 4 +的酸性太弱( Ka= 5.6×10 -10),不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定,生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6)反应如下:

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4NH4+ +6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+
  • 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。再按下式计算含量。
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三、试剂及仪器
  • 试剂:

固体NaOH,邻苯二甲酸氢钾,酚酞指示剂

  • 仪器:

台秤, 分析天平, 小烧杯 1只, 称量瓶 1只, 500ml烧杯1只, 500ml试剂瓶, 玻璃棒, 锥形瓶 3个, 碱式滴定管 1支。

slide104
四、实验步骤

1. NaOH溶液的标定

(1)用减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4 ~0.5g三份,放入250mL锥形瓶中。

(2)用去离子水30mL使之溶解,加入1 ~ 2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色,即为终点。

(3)平行测定三次并要求相对平均偏差应小于0.2%。

(4)计算NaOH溶液的浓度。

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2. 甲醛溶液的处理

甲醛中常含有微量甲酸,处理方法如下:取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

slide106

3. 试样中含氮量的测定

准确称取0.4~0.5g的NH4Cl或1.6~1.8 g左右的(NH4)2SO4,配成250mL溶液。 移取试液25.00 mL于锥形瓶中,加1~2滴甲基红指示剂, 溶液呈红色,用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色,然后加入8mL已中和的1:1甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。平行做2~3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,计算试样中氮的含量。

slide107
五、注意事项
  • 溶解邻苯二甲酸氢钾时,不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。
  • 酚酞只需加1 ~ 2滴,多加要消耗NaOH引起误差。
  • 不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。
  • 临近终点时,NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点,且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。
slide108

六、数据处理

1. 称量记录

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七、思考题:

  • NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?
  • 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?
  • 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
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分析化学实验

实验

铅铋混合液中Bi3+、Pb2+含量的连续测定

bi 3 pb 2
铅铋混合液中Bi3+、Pb2+含量的连续测定

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

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一、实验目的
  • 了解EDTA标准溶液的标定原理。
  • 掌握用锌标定EDTA的方法。
  • 学习通过控制酸度进行多种离子连续络合滴定的分析方法;
  • 学习二甲酚橙指示剂的使用。
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二、实验原理

1. EDTA标准溶液的标定

EDTA常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液。通常先将EDTA配成所需要的大概浓度,然后用基准物质标定。用于标定EDTA的基准物质有金属,如Cu, Zn, Ni, Pb等,或者是某些盐,如ZnSO4·7H2O,MgSO4·7H2O,CaCO3等。

本实验配制的EDTA标准溶液,用来测定Bi3+、Pb2+,所以选用Zn作为基准物。

Zn-OX   +  Y ZnY  +  OX

(红色)(无色)(无色)(黄色)

2 bi 3 pb 2
2. Bi3+、Pb2+连续测定
  • Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为27.94和18.04,两者稳定性相差很大,△pK=9.90>6。可控制酸度在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
  • 先用HNO3调pH=1.0: Bi3+ +Y4-→ BiY-

终点: 溶液由紫红色突变为亮黄色。

  • 加入(CH2)6N4,调pH为5~6:

Pb2++XO → Pb-XO紫红色

Pb2++Y4-→ PbY2-

终点: 溶液由紫红色突变为亮黄色

slide116

仪器

备注

分析天平

公用

称量瓶

1个

烧杯

250 ml

移液管

1支

锥形瓶

三个

酸式滴定管

1支

量筒

1个

三、试剂及仪器
  • 试剂:
  • EDTA( 约0.01mol/L), Zn基准,HCl,HNO3(0.1mol/L),六亚甲基四胺溶液(200g/L)
  • Bi3+、Pb2+混合液(含Bi3+、Pb2+各0.01mol/L,HNO30.15mol/L)
  • 二甲酚橙水溶液(2g/L)。
  • 仪器:
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四、实验步骤
  • EDTA标准溶液的标定

准确称取基准锌0.5~0.7g于250mL烧杯中,加入6mol/LHCl 10mL,盖上表面皿溶解使之溶解,将溶液转入100mL容量瓶中定容。

  • 移取25.00mL标准锌溶液于250mL锥形瓶中,加入25mL水,2滴二甲酚橙,滴加200gL-1摇匀,使指示剂溶解,溶液呈红色,用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。
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Bi3+的滴定

用移液管移取一份Bi3+、Pb2+混合液于锥形瓶中,加入10mL HNO3(0.1mol/L),2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+的终点,记录消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)。

  • Pb2+的滴定

然后加入10mL六亚甲基四胺溶液(200g/L),溶液变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点,记录消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。

slide119
五、注意事项
  • 络合滴定反应进行较慢,因此滴定速度不宜太快,尤其临近终点时,更应缓慢滴定,并充分摇动。
  • 滴定过程中一定要小心,尤其在Bi3+的终点EDTA不要过量,否则会使结果误差较大,Bi3+含量偏高,Pb2+含量偏低。
slide120

项目

1

2

3

锌质量0.5~0.7g

锌标液浓度

移取锌标液体积

滴定管终读数

滴定管初读数

EDTA标液体积

EDTA标液浓度

EDTA标液平均浓度

相对偏差

相对平均偏差

六、数据处理
slide121

项目

1

2

3

试液体积(mL)

滴定管初读数(mL)

Bi3+终点滴定管读数(mL)

Pb2+终点滴定管读数(mL)

V1(Bi3+消耗EDTA标液体积) (mL)

V2(Pb2+消耗EDTA标液体积) (mL)

Bi3+浓度(mol/L)

Bi3+平均浓度(mol/L)

相对偏差(Bi3+)

相对平均偏差(Bi3+)

Pb2+浓度(mol/L)

Pb2+平均浓度(mol/L)

相对偏差(Pb2+)

相对平均偏差(Pb2+)

slide122
七、思考题
  • 如何计算基准锌的称量范围?
  • 为什么不用NaOH,NaAc或NH3水,而用六次甲基四胺调节pH5~6。
slide123

分析化学实验

实验

水的硬度测定

slide124
水的硬度测定

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

slide125
一、实验目的
  • 应用EDTA测定水中的总硬度;
  • 熟悉铬黑T和钙指示剂的应用。
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二、实验原理
  • 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有:

以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。

以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。

  • 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量,采用EDTA络合滴定法。

用pH=10氨性缓冲液,以EDTA作为络合滴定剂剂,与水中的钙、镁反应,生成EDTA-钙和EDTA-镁络合物,根据滴定消耗的EDTA体积和EDTA浓度可求得水中钙和镁的含量。

slide127

滴定前:EBT + Me(Ca2+、Mg2+)= Me-EBT

(蓝色) pH=10 (紫红色)

滴定开始至化学计量点前:

H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+

H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+

计量点时:

H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+

(紫蓝色) (蓝色)

滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。

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仪器

数量

量筒

1

移液管

1

锥形瓶

3

酸式滴定管

1

三、试剂及仪器
  • 试剂:

EDTA溶液(0.02mol·L-1)

氨性缓冲溶液

铬黑T指示剂(5g/L)

三乙醇胺溶液(1/2)

  • 仪器:
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四、实验步骤

1. EDTA溶液的标定

准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~0. 55g , 置于250mL 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1 HCl 10mL,加热溶解定量地转入250mL容量瓶中,定容后摇匀。吸取25mL,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。

slide130
2.水样测定
  • 用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥形瓶中,加HCl(1+1)1~2滴酸化水样,煮沸数分钟除去CO2,冷却后加入5mL三乙醇胺溶液,摇动锥形瓶,5mL氨性缓冲溶液,再加3~4滴铬黑T指示剂,溶液呈红色。用EDTA标准溶液滴定,由红色至纯蓝色即为终点。
  • 再重复测定二次,以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。
slide131
五、注意事项
  • EDTA标准溶液配制时应加入少量的镁盐,以提高终点变色的敏锐性。
  • 三乙醇胺必须在pH<4时加入,然后在调节pH至滴定酸度。
  • 若有CO2或CO32-存在会和Ca2+结合生成CaCO3沉淀,使终点拖后,变色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加,以免影响滴定时溶液的pH。
slide132

项目

1

2

3

水样体积(mL)

滴定管终读数(mL)

滴定管初读数(mL)

EDTA标液体积(mL)

总硬度(°)

平均总硬度(°)

相对偏差

相对平均偏差

六、数据处理
slide133
七、思考题
  • 什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?
  • 为什么测定水的总硬度的EDTA要用碳酸钙标定?可用锌标定吗?
  • 为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?
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分析化学实验

实验

过氧化氢含量的测定(KMnO4法)

kmno 4
过氧化氢含量的测定(KMnO4法)

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

slide136
一、实验目的
  • 掌握H2O2含量的测定方法及原理;
  • 掌握移液管、吸量管及容量瓶的使用。
slide137
二、实验原理
  • 过氧化氢(H2O2)在稀H2SO4介质中,在室温下能被KMnO4定量氧化,生成氧气。故可以用KMnO4法测定H2O2的含量。其反应式为:
  • 根据KMnO4标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积,就可计算出溶液中H2O2的含量。
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仪器

备注

吸量管

公用

容量瓶

1个

移液管

1支

锥形瓶

3个

量筒

1个

酸式滴定管

1支

三、试剂及仪器
  • 试剂:

KMnO4标准溶液:0.02mol·L-1;

H2SO4溶液:3 mol·L-1;

H2O2试样:30%左右H2O2水溶液。

  • 仪器:
slide140
四、实验步骤

1. 250mL容量瓶 + 2.00mLH2O2(约 30%的H2O2溶液)+ H2O稀至刻度,摇匀后备用。

2. 250mL 锥形瓶 + 20.00mL(25.00mL)H2O2(上述稀释过的H2O2)+ 5mL 3mol/LH2SO4 ,用KMnO4标准溶液滴定 至溶液呈微红色,半分钟不褪即为终点。

(平行3份,计算试样中 H2O2的质量浓度(g·L-1)和相对平均偏差)。

slide141
五、注意事项
  • 室温下,滴定开始时反应速度缓慢,随着Mn2+的生成反应速度加快。

为了加快反应速度,不能采取加热的办法,因为H2O2在加热时易分解,故滴定时通常加入Mn2+作催化剂加快反应速度。

  • 用KMnO4法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因Cl-具有还原性,HNO3具有氧化性。
  • H2O2试样若系工业产品,用高锰酸钾法测定不合适。因产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物作稳定剂,滴定时也会被KMnO4氧化,引起误差。此时应采用碘量法或硫酸铈法进行测定。
slide142

项目

1

2

3

原试样体积(mL)

容量瓶体积(mL)

移取H2O2溶液体积(mL)

滴定管初读数(mL)

滴定管末读数(mL)

KMnO4标准溶液体积(mL)

KMnO4标准溶液浓度

H2O2溶液质量浓度(g/L)

H2O2平均质量浓度(g/L)

原H2O2试样质量浓度(g/L)

相对偏差

相对平均偏差

六、数据处理
slide143
七、思考题
  • 用高锰酸钾法测定H2O2时,能用 HNO3或HCl来控制酸度吗?
  • 用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应?
slide144

分析化学实验

实验

铁矿石中铁含量的测定(K2Cr2O7无汞定铁法)

k 2 cr 2 o 7
铁矿石中铁含量的测定(K2Cr2O7无汞定铁法)

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

slide146
一、实验目的
  • 学习并掌握重铬酸钾法测定铁含量的原理和方法。
  • 明确预处理的重要性;
  • 熟悉氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的使用
slide147
二、实验原理

铁矿样品在热的浓HCl和SnCl2溶液中溶解后,趁热用SnCl2溶液将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),再以钨酸钠为指示剂,用TiCl3还原剩余的Fe(Ⅲ)至出现蓝色的W(Ⅴ)(俗称钨蓝),即表明Fe(Ⅲ)已被全部还原其反应式为:

用少量稀的K2Cr2O7溶液滴至上述钨蓝刚好褪去,从而指示预还原的终点。

slide148
上述预处理后的溶液在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色,即达滴定终点。反应式为:上述预处理后的溶液在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色,即达滴定终点。反应式为:
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三、试剂及仪器
  • 试剂:

K2Cr2O7(s):基准试剂或优级纯,

硫磷混酸溶液, 浓HCl

二苯胺磺酸钠指示剂:2 g/L,

含铁试样:(FeSO4·7H2O)

SnCl2溶液(50g/L)

TiCl3溶液1:1:将市售TiCl3溶液与等量盐酸(1:1)混合。

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仪器

备注

分析天平

公用

称量瓶

1

容量瓶

1

锥形瓶

3

酸式滴定管

1

  • 仪器 :
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四、实验步骤

1. 矿样的溶解

250mL 锥形瓶(3个)+ 准确称取约0.2g 铁矿石试样(准确称取)+ 少量水润湿 + 10mL 浓HCl + 8~10滴SnCl2溶液(助溶)———————→ 残渣变为白色,此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿和锥形瓶内壁。

盖上表面皿,在近沸的水中△20~30min

slide152
2. 预处理

上述锥形瓶溶液 + SnCl2溶液(趁热用滴管小心滴加)—————→ 溶液由棕黄色变为浅黄色+ 4滴Na2WO4(指示剂)+ 60mL H2O ————→ + 逐滴加入TiCl3—→溶液出现稳定的浅蓝色。冲洗瓶壁,并用自来水冲洗外壁使溶液冷至室温。上述冷却后的溶液 + 稀释10倍的K2Cr2O7溶液(小心滴加)——→ 蓝色刚消失,从而指示预还原的终点。

边滴边摇

还原Fe3+

△,摇动

slide153
3.测定

上述锥形瓶中预处理后的溶液 + 水稀至150.0mL + 15mL 硫磷混酸 + 5~6滴二苯胺磺酸钠指示剂——————————→ 至溶液呈稳定的紫色即为终点。

平行三份,计算铁矿石中铁的质量分数及相对平均偏差。

用K2Cr2O7标准溶液滴定

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五、注意事项

(1)定量还原Fe(Ⅲ)时,不能单独用SnCl2或TiCl3,只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。

①.SnCl2不能将W(Ⅵ) 还原成W(Ⅴ),无法指示预还原的终点,故无法准确控制其用量;过量的SnCl2无适当的无汞法消除。

②.溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量的Ti(Ⅳ)易水解而生成沉淀,影响测定。

鉴于以上两点,只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。之后再在H2SO4-H3PO4混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴至溶液呈紫色即为终点。

slide155
(2)用SnCl2还原Fe(Ⅲ)时,溶液温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。(2)用SnCl2还原Fe(Ⅲ)时,溶液温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。

(3)用TiCl3还原Fe(Ⅲ)时,溶液温度也不能太低,否则反应速度慢,易使TiCl3过量。

(4)滴定时,二苯胺磺酸钠指示剂会消耗一定量的K2Cr2O7标准溶液,故指示剂不能多加。

(5)在硫磷混酸中,铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化(也被空气中的氧氧化),故不能放置溶液而应立即滴定。

slide156

实验内容

K2Cr2O7标准溶液的配制

称量物

称量瓶+样品(g)

样品重(W1-W2)

W1

W2

六、数据处理
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实验内容

铁矿石中铁的测定

称量瓶+样品(g)

样品重量

(g)

样品

序号

滴定剂

用量

计算

结果

平均

平均相

对偏差

W1

1

W2

W2

2

W3

W3

3

W4

slide158
七、思考题
  • 在预处理时为什么SnCl2溶液要趁 热逐滴加入?
  • 在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时,为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原 剂?只使用其中一种有什么缺点?
  • 在滴定前加入H3PO4的作用是什 么?加入H3PO4后为什么要立即滴定?
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分析化学实验

实验

铝合金中铝含量的测定

slide160
铝合金中铝含量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

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一、实验目的
  • 了解返滴定法;
  • 接触复杂物质,以提高分析问题、解决问题的能力;
  • 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
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二、实验原理
  • 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与EDTA反应慢,络合比不恒定,常用返滴定法测定铝含量。

加入定量过量的EDTA标准溶液,加热煮沸几分钟,使络合完全,继在pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下:

  • pH = 3.5时,

Al3+(试液)+ Y4-(过量)=AlY- , Y4-(剩)

  • pH = 5~6时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4-

Zn2++ Y4-(剩) = ZnY2-

终点: Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO

黄色 → 紫红色

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pH = 3.5时,

Al3+(试液)+ Y4-(过量)=AlY- , Y4-(剩)

  • pH = 5~6时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4-

Zn2++ Y4-(剩) = ZnY2-

终点: Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO

黄色 → 紫红色

置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换)

滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+= ZnY2-

终点: Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO

黄色 → 紫红色

计算结果:

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仪器

备注

分析天平

公用

称量瓶

1

容量瓶

1

锥形瓶

3

酸式滴定管

1

三、试剂及仪器
  • 试剂:
  • NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙(2g/L) ;氨水(1+1);六次甲基四胺((200g/L);Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L);铝合金试样。
  • 仪器:
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四、实验步骤
  • 准确称取0.10~0.11g铝合金于250mL烧杯中,加10mL NaOH,在沸水浴中使其完全溶解,稍冷后,加(1+1) HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生,再多加10 mLHCl溶液。定容于250mL容量瓶中。
  • 准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加30mLEDTA,2滴,此时溶液为黄色,加氨水至溶液呈紫红色,再加(1+3) HCl溶液,使呈黄色。煮沸3min,冷却。
  • 加20mL六次甲基四胺,此时应为黄色,如果呈红色,还需滴加(1+3) HCl,使其变黄。
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把Zn2+滴入锥形瓶中,用来与多余的EDTA络合,当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。把Zn2+滴入锥形瓶中,用来与多余的EDTA络合,当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。
  • 于上述溶液中加入10mL NH4F ,加热至微沸,流水冷却,再补加2滴二甲酚橙,此时溶液为黄色。再用Zn2+标液滴定,当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点,根据这次标液所消耗的体积,计算铝的质量。
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五、注意事项
  • 在用EDTA与铝反应时,EDTA应过量,否则,反应不完全;
  • 加入二甲酚橙指示剂后,如果溶液为紫红色,则可能是样品含量较高,EDTA加入量不足,应补加;
  • 第一次用Zn2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,但不计体积;
  • 第二次用Zn2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,并以此体积计算Al的含量.
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六、数据处理
  • Zn2+标液浓度的标定
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实验内容

铝合金中铝含量的测定

称量瓶+样品(g)

样品重量

(g)

样品

序号

滴定剂

用量

计算

结果

平均

平均相

对偏差

W1

1

W2

W2

2

W3

W3

3

W4

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七、思考题
  • 为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝?
  • 在NH4F置换,EDTA络合滴定铝中,分析指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。
  • 第一次终点,是否需要准确滴定?是否需要记录Zn2+标液的体积?
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分析化学实验

实验

铜合金中铜含量的测定

slide172
铜合金中铜含量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

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一、实验目的
  • 掌握溶液的配制及标定要点;
  • 了解淀粉指示剂的作用原理;
  • 了解间接碘量法测定铜的原理和方法;
  • 学习铜合金试样的分解方法;
  • 掌握碘量法测定铜的操作过程。
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二、实验原理

在以HAc为介质的酸性溶液中(pH=3~4)Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2:

2Cu2+ + 4I-= 2CuI↓ + I2

生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。

I2 + 2S2O32-= 2I- + S4O62-

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Cr2O72- + 6I- + 14H+= 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

I2 + 2S2O32-= 2I- + S4O62-

所以1 mol Cr2O72-相当于6 mol S2O32-

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仪器

备注

分析天平

公用

称量瓶

1

容量瓶

1

锥形瓶

3

酸式滴定管

1

三、试剂及仪器
  • 试剂:

KI(200g/L); Na2S2O3(0.1mol/L); NH4SCN(100g/L);

H2O2(30%); HAc(1+1); HCl(1+1); NH4HF2(200g/L);

氨水(1+1);淀粉(5g/L); 纯铜;铜合金试样。

  • 仪器:
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四、实验步骤

1. Na2S2O3溶液的标定

移取25.00 mL 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中,加入1 mol/L H2SO4 15mL、10 mL 10%KI溶液,于暗处放置5min,加蒸馏水40mL,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色,加入3mL淀粉溶液,继续滴定至亮绿色,即为终点。平行标定2~3次,计算Na2S2O3溶液的准确浓度。

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2.铜的测定:

准确称取铜合金试样0.~0.15 g两份置于锥形瓶中,加10mL (1+1)HCl溶解,滴加约2mLH2O2, 加热使试样分解完全后,再加热使H2O2分解赶尽,然后煮沸1~2min. 冷却后,加60mL水, 滴加(1+1)氨水直到溶液中刚刚有稳定的沉淀出现,然后加入8mL(1+)HAc, 10mLNH4HF2, 10mLKI溶液,用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色,然后加入3mL淀粉作指示剂,继续滴至浅蓝色。再加10%KSCN 10mL,摇匀后,溶液蓝色加深,再继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。

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五、注意事项
  • 所加的一定要除尽,否则结果无法推测;
  • 加淀粉不能太早,否则终点不易观察;
  • 加NH4SCN不能太早,且加入后应剧烈摇动。
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七、思考题
  • 实验中加入KI的作用是什么?
  • 实验中为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入?
  • 若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值?
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分析化学实验

实验

食盐中含氯量的测定(Mohr法)

slide184
食盐中含氯量的测定(Mohr法)

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

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一、实验目的
  • 掌握用莫尔法测定氯化物中氯含量的方法及原理。
  • 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。
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二、实验原理

某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。

此法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示

剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度

比Ag2CrO4的小,因此溶液中首先析出AgCl沉淀,当

AgCl定量析出后,过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生

成砖红色Ag2CrO4沉淀,表示达到终点。

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仪器

备注

分析天平

公用

称量瓶

1

烧杯

1

容量瓶

1

移液管

1

锥形瓶

3

酸式滴定管

1

量筒

1

三、试剂及仪器
  • 试剂:

NaCl:优级纯;

AgNO3溶液:0.1mol/L,溶解8.5g AgNO3于500ml蒸馏水中,将溶液转入棕色试剂瓶中,置暗处保存,以防止见光分解;

K2CrO4溶液:50g/L。

  • 仪器:
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四、实验步骤

1.0.1mol/L AgNO3溶液的标定

  • 准确称取1.0g基准NaCl,置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,转入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00ml NaCl标准溶液注入锥形瓶中,加入20ml水,加入1ml 50g/L 的K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
  • 平行测定三次,计算AgNO3溶液的准确浓度。
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2.试样分析:测定自来水中氯的含量

准确量取100mL自来水于锥形瓶中,加入2ml 50g/L 的K2CrO4指示剂,在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至呈现砖红色即为终点,平行测定三份。

根据自来水的量和滴定中消耗AgNO 3标准溶液的体积计算自来水中Cl -的含量,及相对偏差和相对平均偏差。

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五、注意事项
  • 滴定时,最适宜的pH范围是6.5~10.5,若有铵盐存在,为避免生成Ag(NH3)2+,溶液的pH范围应控制在6.5~7.2为宜。
  • AgNO3见光易分解,故需保存在棕色瓶中。
  • AgNO3若与有机物接触,则起还原作用,加热颜色变黑,所以不要使AgNO3与皮肤接触。
  • 实验结束后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2~3次,再用自来水冲洗,以免产生氯化银沉淀,难以洗净。
  • 含银废液应予以回收,且不能随意倒入水槽。
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项目

1

2

3

NaCl质量(g)

容量瓶容积(mL)

NaCl浓度(mol/L)

移取NaCl体积(mL)

滴定管终读数(mL)

滴定管初读数(mL)

消耗NaCl溶液体积(mL)

AgNO3溶液浓度(mol/L)

AgNO3溶液平均浓度(mol/L)

平均偏差(%)

相对平均偏差(%)

六、数据处理

1. 硝酸银溶液的标定

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项目

1

2

3

自来水体积(mL)

滴定管终读数(mL)

滴定管初读数(mL)

消耗AgNO3溶液体积(mL)

自来水中Cl-的含量(g/L)

自来水中氯Cl-的平均含量(g/L)

平均偏差(%)

相对平均偏差(%)

2.自来水中氯的测定

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七、思考题

1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么?

2.做空白测定有何意义?K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果何影响?

3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+?为什么?

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分析化学实验

钡盐中钡含量的测定

实验

slide196
钡盐中钡含量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

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一、实验目的
  • 了解测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法。
  • 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。
  • 掌握重量分析方法测钡的原理和方法
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二、实验原理

Ba2+能生成一系列的难溶化合物,其中BaSO4的溶解度最小,其组成与化学式相符合,摩尔质量较大,性质稳定,符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO4为沉淀形式和称量形式测定Ba2+。

称取一定量的BaCl2·2H2O,以水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至微沸,在不断搅动的条件下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+与SO42-反应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量。可求出BaCl2·2H2O中钡的含量。

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仪器

备注

分析天平

公用

水浴锅

公用

马弗炉

公用

表面皿

1

玻棒

1

烧杯

2

坩埚

1

漏斗

1

三、试剂及仪器
  • 试剂:

BaCl2试样,HCl(2mol/L),H2SO4(1mol/L),AgNO3溶液(0.1mol/L)。

  • 仪器:
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四、实验步骤
  • 称样及沉淀的制备:在分析天平上准确称取BaCl2试样0.4~0.5g,置于250mL烧杯中,加蒸馏水100mL,搅拌溶解(注意:玻棒直至过滤、洗涤完毕才能取出)。加入2mol/LHCl溶液4mL,加热近沸(勿使沸腾以免溅失)。
  • 沉淀的过滤和洗涤:取4mL 1mol/L H2SO4,置于小烧杯中,加水30mL,加热至近沸,趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入至试样溶液中,并不断搅拌,搅拌时,玻棒不要触及杯壁和杯底,以免划伤烧杯,使沉淀粘附在烧杯壁划痕内难以洗下。沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中加入稀硫酸1~2滴,观察是否有白色沉淀,以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿,在沸腾的水浴上陈化半小时,其间要搅动几次,放置冷却后过滤。
slide201
将定量滤纸按漏斗角度大小折叠好,使其与漏斗很好的贴合,以水润湿,并使漏斗颈内保持水柱,将漏斗置于漏斗架上,漏斗下面放一只清洁的烧杯,小心的将沉淀上面清液沿玻棒倾入漏斗中,在用倾斜法洗涤沉淀3~4次,每次用15~20mL洗涤液(3mL 1.0mol/L H2SO4,用200mL蒸馏水稀释即成),然后将沉淀定量的转移至滤纸上,以洗涤液洗涤沉淀,直到无Cl-为止(AgNO3溶液检查)。
  • 取洁净坩埚,在800~850℃下灼烧至恒重后,记下坩埚的质量,将沉淀和滤纸包好后,放入已恒中的坩埚中,在电炉上烘干,炭化后置于马弗炉中,于800~850℃下灼烧至恒重。
  • 根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
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五、注意事项
  • 加入稀HCl酸化,使部分SO42-成为HSO4-,稍微增大沉淀的溶解度,而降低溶液的过饱和度,同时可防止溶胶作用。
  • 在热溶液中进行沉淀,并不断搅拌,以降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减小杂质的吸附。
  • 盛滤液的烧杯必须洁净,因沉淀易穿透滤纸,遇此情况须重新过滤。
  • Cl-使混在沉淀中的主要杂质,当其完全除去时,可认为其他杂质已完全除去。检验方法:用小试管收集1mL滤液,以AgNO3溶液检验。
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BaCl2试样质量(g)

坩埚质量(g)

坩埚+ BaSO4质量(g)

BaSO4质量(g)

Ba的百分含量(%)

六、数据记录与处理
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七、思考题
  • 为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4?HCl加入太

多有何影响?

  • 为什么要在热溶液中沉淀BaSO4,但要在冷却后过滤?晶形沉淀为何要陈化?
  • 什么叫倾泻法过滤?洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或水都要少量多次?
  • 什么叫灼烧至恒重?
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分析化学实验

实验

邻二氮菲吸光光度法测定微量铁

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邻二氮菲吸光光度法测定微量铁

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验步骤

五、注意事项

六、数据处理

七、思考题

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一、实验目的
  • 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理;
  • 学会可见分光光度计的正确使用;
  • 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长
  • 学会制作标准曲线的方法.
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二、实验原理
  • 邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH=2~9 的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物,其lgK形=21.3, 摩尔吸光系数ε = 1.1×104,其反应式如下:

Fe2+ + 3(o-ph) = Fe(o-ph)3

  • 红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时,可用盐酸羟胺还原. 本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-,5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
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三、试剂及仪器
  • 试剂:

铁标准溶液:含铁0.1mg/mL

邻二氮菲:0.15%(10-3mol/L)新配制的水溶液。

盐酸羟胺: 10%水溶液(临用时配制)

醋酸钠溶液: 1mol/L

NaOH :1mol/L,HCl 6 mol/L

  • 仪器:

721(或722)分光光度计,10mL吸量管,50mL比色管8支,1cm比色皿,瓷坩埚,电炉,马弗炉。

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四、实验步骤

1.吸收曲线的制作和测量波长的选择

  • 用吸量管吸取0.0,1.0mL铁标准溶液,分别注入两个50mL比色管中,各加入1mL盐酸羟胺溶液,2mL邻二氮菲,5mL NaAc,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后,用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,在440~560nm之间,每隔10nm测一次吸光度,在最大吸收峰附近,每隔5nm测定一次吸光度。
  • 在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A和λ关系的吸收曲线。
  • 从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax。
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2.标准曲线的制作

  • 用移液管吸取100μg·mL-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中,加入2mL 2mol·L-1的HCl,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含Fe3+ 10μg。
  • 在6个50mL比色管中,用吸量管分别加入0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10μg·mL-1铁标准溶液,分别加入1mL盐酸羟胺,2mL Phen,5mL NaAc溶液,每加一种试剂后摇匀。然后,用水稀释至刻度,摇匀后放置10min。用1cm比色皿,以试剂为空白(即0.0mL铁标准溶液),在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。
  • 用绘制的标准曲线,重新查出相应铁浓度的吸光度,计算Fe2+-Phen络合物的摩尔吸光系数
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3.试样中铁的测定
  • 准确准确吸取适量试液于50mL比色管中加5~10mL蒸馏水,定量转移至50mL容量瓶后,加盐酸羟胺2mL,Phen 2mL,1mol·L-1NaAc 10mL,加水稀释至刻度,摇匀。测量吸光度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量(μg·mL-1)。
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五、注意事项
  • 各种试剂的加入,均使用移液管或吸量管;
  • 比色管中,每加入一种试剂后,应摇匀。
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六、数据处理
  • 自行设计表格。
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七、思考题
  • 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为什么要加入盐酸羟胺溶液?
  • 吸收曲线与标准曲线有何区别?在实际应用中有何意义?
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分析化学实验

综合性与设计性实验

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一、实验目的
  • 通过实验方案设计,培养学生初步具有解决分析化学实际问题的能力,为今后开展科研工作和从事实际工作打下良好的基础。
  • 复习和巩固有关的基础理论知识,并运用这些理论指导实践。
  • 学习查阅参考书刊,综合参考资料及书写实验工作小结。