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白 炭黑制备初步探索

白 炭黑制备初步探索. 汇报人：史大静 汇报时间： 2012.12.25. 2. 白 炭黑制备的初步探索. 3 . 实验问题及讨论. 4 . 下一步工作计划. 目录. 1. 环保废料硅含量的测定. 环保废料硅含量的测定. 两部分. 硅钼黄法绘制标准曲线. 挥散法测定总硅含量. 标准曲线绘制. 硅钼黄法绘制标准曲线. 取 0.4730g 硅酸钠 ( NaSiO 3 ·9H 2 O) 溶于蒸馏水中 , 稀释至 100mL ，作为 储备液 。 再 取其中的 10.0mL 稀释至 100mL ，配置成 0.10mg/mL 的标液。. 标液配置.

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白 炭黑制备初步探索

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Presentation Transcript

  1. 白炭黑制备初步探索 汇报人：史大静 汇报时间：2012.12.25

  2. 2.白炭黑制备的初步探索 3. 实验问题及讨论 4. 下一步工作计划 目录 1.环保废料硅含量的测定

  3. 环保废料硅含量的测定 两部分 • 硅钼黄法绘制标准曲线 • 挥散法测定总硅含量

  4. 标准曲线绘制 • 硅钼黄法绘制标准曲线 • 取0.4730g硅酸钠(NaSiO3·9H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，作为储备液。 • 再取其中的10.0mL稀释至100mL，配置成0.10mg/mL的标液。 标液配置

  5. 标准曲线绘制 • 于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钾溶液(10%)2mL、盐酸(1+1)6mL 、氢氟酸(1十1)6mL 、氯化铝溶液(45%)24mL，混匀 • 移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 空白溶液 配置

  6. 标准曲线绘制 • 吸取空白溶液1mL分别放入6个100mL容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人二氧化硅标准溶液0.00mL、l.00mL、2.00mL、3.00ml、4.00mL、5.00mL加水至溶液体积为50mL • 加入对硝基苯酚溶液(0.2%)3滴作为指示剂，用氨水(1+4)中和至溶液呈黄色，立即加入盐酸(1+4)5mL • 加入钼酸铵溶液(8%)5mL，移入100mL容量瓶中，放置2min。加入酒石酸溶液(10%)5mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置20min • 于波长410nm测其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制成标准曲线 标线绘制

  7. 标准曲线绘制 • 标准使用量与吸光度关系如下表所示：

  8. 标准曲线绘制 • 标准曲线如下图所示：

  9. 总硅含量测定 • 挥散法测定总硅含量 取样品0.1g一式三份，分别放入编号为1,2,3的聚四氟乙烯烧杯中，记下此时试样和烧杯的重量m1，m2，m3 将三个烧杯放入水浴中，调节温度至30℃，分别向三个烧杯中缓慢滴加HF(1+1)4mL，H2O2(30%)2mL，等待反应10min后，缓慢加入盐酸(1+1)4mL，再反应20min，水浴上加热挥发至干，冷至室温，称重，记下此时读数m4，m5，m6。实验的结果如下表所示：

  10. 白炭黑制备的初步探索 • 白炭黑制备的实验装置图

  11. 取3g氢氧化钠、0.5g环保废料、5mL水，放入聚四氟乙烯烧杯中取3g氢氧化钠、0.5g环保废料、5mL水，放入聚四氟乙烯烧杯中 1 将此烧杯放入水浴中加热，控制温度为90℃反应3个小时 2 步骤2中生成的水玻璃，加入盐酸白炭黑，以及白炭黑与SiC的分离 3 白炭黑制备的初步探索 • 白炭黑制备的实验步骤探索

  12. 白炭黑制备的初步探索 • 白炭黑制备的相关反应式 • 水玻璃制备 • Si+2NaOH+H2O=Na2SiO3+2H2① • SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2O ② • SiC+NaOH≠ • 白炭黑制备 • Na2SiO3+2HCl=2NaCl+SiO2+H2O ③ 25℃下实验所涉及的反应物及生成物的标准热力学数据

  13. 白炭黑制备的初步探索 • 由上述热力学分析可知，25℃下氢氧化钠水溶液和硅反应的摩尔吉布斯函数变△Gfθ＜0 可自发进行。 • 25℃下硅酸钠和盐酸在反应的△Gfθ ＜0 可自发进行 • 25℃下氢氧化钠水溶液和二氧化硅反应的△Gfθ ＜0 不可自发进行 • 实验现象：黑色的环保废料随着反应的进行，慢慢的变得粘稠，理论上环保废液应该变成白色液体（水玻璃）同时混有部分浅绿色(SiC)，但是实际大体上显示黑色粘稠（比之前的环保废料颜色浅）。

  14. 二氧化硅与氢 氧化钠反应太慢 实验问题及讨论 总硅含量测定局限性 问题 标准曲线不好

  15. 1 2 3 • 二氧化硅与氢氧化钠反应极慢,试改进实验仪器加快反应速度 • 实验中，加入氨水中和，颜色变化刚开始没有把握好 • 钼酸铵可能不够充分，就加入了酒石酸 • 挥散法达不到之前的含量 实验问题及讨论

  16. 实验问题及讨论

  17. 下一步工作计划 One Two Three • 二氧化硅与 • 氢氧化钠反 • 条件优化， • 提高两者的 • 反应速度 • 水玻璃制备 • 白炭黑条件 • 初确定 • 大体摸索出 • 白炭黑制备条 • 件后，重新绘 • 制标准曲线， • 继续优化白炭 • 黑反应条件

  18. Thank You !

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