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简单蒸馏及分馏

简单蒸馏及分馏. 一、 实验目的. 1 、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应 用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。 2 、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。 3 、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单 分馏操作方法。. 二、 实验原理. 液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体在该压力下的 沸点. 1 、蒸馏.

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简单蒸馏及分馏

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Presentation Transcript

  1. 简单蒸馏及分馏

  2. 一、 实验目的 1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应 用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单 分馏操作方法。

  3. 二、 实验原理 • 液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体在该压力下的沸点 1、蒸馏

  4. 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。

  5. 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。

  6. 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。 • 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

  7. 2、分馏 • 分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。 • 通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物。

  8. 在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。

  9. 常用分馏柱 a. b. c • 球形分馏柱； • b. 韦氏（Vigreux）分 • 馏柱 • c. 填充式分馏柱

  10. 要很好地进行分馏，必须注意下列几点： （1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度 （1-2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。 （2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择 合适的回流比。 （3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。

  11. 三、实验装置 蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成

  12. 1、蒸馏瓶 圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。 在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

  13. 2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。 4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。

  14. 稳固牢靠 妥善安装 稳 妥 端 正 垂直平行 正确使用 仪器安装顺序 自下而上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反。

  15. 分馏装置与简单的蒸馏相比仅仅是多了一支分馏柱，装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。分馏装置与简单的蒸馏相比仅仅是多了一支分馏柱，装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。

  16. 加 料 加沸石 开冷凝水 加热 按顺序停 止蒸馏 馏分收集 正确拆除实验装置 四、实验步骤 正确安装实验装置

  17. 五、实验关键及注意事项 1、蒸馏装置不能密封。 2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上， 冷凝水应从下口进， 上口出。

  18. 3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。 4、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜，不能太快，否则达不到分离要求。

  19. 5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。 6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。

  20. 六、思考题 1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时忘记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 2、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

  21. 3、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？3、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？ 4、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？

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