大气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法

大气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 吴学谦公卫楼912

化学发光法 • 二氧化氮分析仪（数字便携式）

背景知识 • 大气中NOx和NO2污染的主要来源 • ①自然产生 • ②机动车尾气排放（重要来源，占人为源的2/3） • ③工业（占人为源的1/3）：火力发电、石油化工、燃煤工业等 • 氮氧化物对健康的影响 • ①较难溶于水，对眼和上呼吸道的刺激作用较少，主要作用于深呼吸道、细支气管及肺泡。 • ②肺功能下降、肺部炎性反应、肺气肿组织缺氧：亚硝酸根与Hb结合形成高铁Hb 降低机体对感染的抵抗力与大气中的SO2和O3分别具有相加和协同作用，造成呼吸道阻力增加和对感染的抵抗力下降 • NOx和NO2的室外空气浓度标准值 • 国家一小时平均浓度标准分别是0.15和0.12mg/m3

实验目的 1、掌握大气氮氧化物浓度测定的方法和基本原理 2、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定 3、了解进行大气氮氧化物的来源和监测的卫生学意义

实验原理 CrO3 水对氨基苯磺酸 NO NO2 HNO2 重氮化合物醋酸盐酸萘乙二胺玫瑰红色偶氮化合物 • 氮氧化物在三氧化铬作用下氧化成二氧化氮，在吸收液中遇水生成亚硝酸，后者与对氨基苯磺酸起重氮反应，反应物与盐酸萘乙二胺反应生成玫瑰红色偶氮化合物，颜色深浅与氮氧化物浓度成线性关系，进行比色定量。

实验方法 • 1.采样方法 • （1）分别用移液管吸取4ml吸收原液和1ml蒸馏水至多孔玻板吸收管中（检查吸收液是否无色） • 注：用移液管，看清量程。3支，吸收液1支；蒸馏水1支，标准液1支。 • （2）仪器的连接：大气→ 氧化管（暗红色）→吸收管→缓冲瓶→采样器 • 注：氧化管的作用：把氮氧化物都氧化为NO2 ，测NO2组不连氧化管 • 确认连接正确后再出去采样！

实验方法 • （3）采样点 • （1、2组）南门 • （3、4组）图书馆 • （5、6组）药学院门口候车处 • 注： ①1、3、5组：NO2 • 2、4、6组：NOx • ②采样点的高度1.5m，离墙不得少于1m，应避免在树下。 • （4）采样时间：进气口对准污染源，如果连氧化管使管口略向下倾斜，流量为 0.5L/min，记录起始时间，采气至吸收液变为淡玫瑰色，并记录 • 终点时间。（约10min） • 注：记录现场采样条件。（采样器类型及编号、采气流量、采样起止时间、持续时间、采样者、采样日期、气温、气压、气湿）

实验方法 • 分析步骤： • （1）配制标准系列，取7支10ml具塞比色管，分别编号后按下表配置标准系列，各管摇匀后静置15min。（2）采样完成后，将吸收液移至10ml具塞比色管。注：①倒时进气口朝上 ② 不需用橡皮球吹剩余的液体，不需补足至5ml （3）分光光度计比色，绘制标准曲线。540nm 注： ①样品浓度太高，高于标准系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。 ②使用分光光度计测时，标准系列由低浓度到高浓度测量，这样可以不洗比色皿，测样品时，要用蒸馏水清洗比色皿。

实验方法 吸光度。。。。。。可见光分光光度计：旋转按钮调整波长540nm X待测样本 0 NO2_含量(μg) 按Mode键选择透光度Transmittance 100% 放入黑色比色皿透光度T= 0 按Mode键选择吸光度Absorbance 测标准系列及样品紫外-可见光分光光度计：调整波长 540nm 按Mode键选择透光度Transmittance OABS 100% 按Mode键选择吸光度Absorbance 测标准系列及样品

实验方法 α V0×0.76 计算 α: NO2- 质量,ug 0.76： NO2（气）转换成NO2-（液）的系数 C = 气温 °C，气压 kpa，气湿 %

测量结果汇总：

讨论 1.将各组采样分析结果汇总进行讨论分析，是否超标？（使用一小时平均浓度二级标准值）并评价其卫生学意义。 2.比较同一采样点不同组别之间NOx浓度和NO2浓度的差别，分析其可能的原因。 3.比较不同采样点之间NOx或NO2浓度是否有差别，若有分析其可能的原因。 4.结合上次课大气SO2的测定结果分析目前学校附近空气污染状况和可能的污染源 5. 大气中NO和NO2比重

谢谢！

大气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法