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实验 9 邻二氮菲分光光度法 测定水样中的铁含量

实验 9 邻二氮菲分光光度法 测定水样中的铁含量. 一、实验目的. 1 ．学会吸收曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2 ．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验条件的选定。 3 ．学会 722 型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4. 掌握通过工作曲线法求出未知水样中铁的含量。. 二、实验原理. 在 pH=2 ～ 9 的溶液中， Fe 2+ 与邻二氮菲 (phen) 生成稳定的桔红色配合物 Fe(phen) 3 2+ ：. 定量依据： 朗伯 — 比耳定律： A= κ bc. 标准曲线法定量原理. 三、实验内容. 1 ．显色标准系列溶液的配制

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实验 9 邻二氮菲分光光度法 测定水样中的铁含量

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Presentation Transcript

  1. 实验9 邻二氮菲分光光度法 测定水样中的铁含量

  2. 一、实验目的 • 1．学会吸收曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 • 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验条件的选定。 • 3．学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 • 4.掌握通过工作曲线法求出未知水样中铁的含量。

  3. 二、实验原理 在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+： 定量依据： 朗伯—比耳定律：A=κ bc

  4. 标准曲线法定量原理

  5. 三、实验内容 • 1．显色标准系列溶液的配制 在序号为1~6的6只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0mL铁标准溶液（含铁0.1g.L-1），分别加入1mL100g.L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2mL1.5g.L-1邻二氮菲溶液、5mL1.0mol.L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

  6. 2．吸收曲线的绘制 选用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液(1号)，取2号容量瓶试液，选择440～560nm波长，每隔10nm测定一次吸光度。以所得吸光度A为纵坐标，以相应波长λ为横坐标，在坐标纸上绘制A-λ的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。

  7. 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

  8. 4．铁含量的测定 吸取25.00mL水样，加入50mL的容量瓶中，分别加入1mL100g.L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2mL1.5g.L-1邻二氮菲溶液、5mL1.0mol.L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线查出并计算出试样中微量铁的质量浓度。

  9. 四、处理数据与结果计算 • 吸收曲线的绘制 • 标准曲线绘制 • 水样中铁含量计算

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