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§ 7 红外吸收光谱的实验技术

§ 7 红外吸收光谱的实验技术. 一、仪器的基本结构及工作原理. 1 、红外辐射光源 2 、放置样品的样品室 3 、色散红外辐射的单色器 4 、接受辐射的检测器 5 、电子放大及数据处理系统. 二、测定技术. 试样的制备技术. 1 、气体样品. 2 、液体样品. 3 、固体样品. （ 1 ）、压片法. 把 1~2mg 固体样品放在玛瑙研体中研细，加入 100~200mg 磨细干燥的碱金属卤化物（多用 KBr ）粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上边抽真空边加压，制成厚约 1mm ，直径约为 10mm 左右的透明片子，然后进行测定。.

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§ 7 红外吸收光谱的实验技术

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Presentation Transcript

  1. §7 红外吸收光谱的实验技术 一、仪器的基本结构及工作原理 1、红外辐射光源 2、放置样品的样品室 3、色散红外辐射的单色器 4、接受辐射的检测器 5、电子放大及数据处理系统

  2. 二、测定技术 试样的制备技术 1、气体样品 2、液体样品

  3. 3、固体样品 （1）、压片法 把1~2mg固体样品放在玛瑙研体中研细，加入100~200mg磨细干燥的碱金属卤化物（多用KBr）粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上边抽真空边加压，制成厚约1mm，直径约为10mm左右的透明片子，然后进行测定。 由于KBr的吸湿性，在~3330cm-1和~1650cm-1处会产生杂质峰。

  4. （2）、糊状法 将固体样品研成细末，与糊剂（液体石蜡油）混合成糊状，然后夹在两窗片之间进行测定，用石蜡做糊剂不能用来测定饱和碳氢键的吸收情况，可以采用六氯丁二烯代替石蜡油做糊剂。 液体石蜡是一种精制过的长链烷烃，只有在3000~2850cm-1区的C-H伸缩振动、~1456cm-1和~1379cm-1的C-H变形振动以及720 cm-1的CH2的平面摇摆振动的吸收。 六氯丁二烯在4000~1700cm-1无吸收， 1700~600cm-1有多个吸收峰。

  5. （3）、薄膜法 把固体样品制成薄膜来测定，薄膜的制备有两种： A、直接将样品加热，熔融样品涂制或压制成薄膜； B、先把样品溶于挥发性溶剂中制成溶液，然后滴在盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留在盐片上而形成薄膜。

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