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下水処理場におけるノニルフェノール関連物質の LC/MS を用いた分析

下水処理場におけるノニルフェノール関連物質の LC/MS を用いた分析. 永光 弘明　 * 加藤 康伸 *　　 熊谷 哲 ** 　中野 武 *** * 姫路工業大学工学部 ** 姫路工業大学環境人間学部 *** 兵庫県立公害研究所. 緒言. 〇我々は瀬戸内海の播磨灘においてノニルフェノール（ NP ）のムラサキイガイへの濃縮や海底底質の堆積を調査し、高い濃縮を確認した。

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下水処理場におけるノニルフェノール関連物質の LC/MS を用いた分析

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Presentation Transcript

  1. 下水処理場におけるノニルフェノール関連物質のLC/MSを用いた分析下水処理場におけるノニルフェノール関連物質のLC/MSを用いた分析 永光 弘明　*加藤 康伸*　　熊谷 哲** 　中野 武*** *姫路工業大学工学部 **姫路工業大学環境人間学部 *** 兵庫県立公害研究所

  2. 緒言 〇我々は瀬戸内海の播磨灘においてノニルフェノール（NP）のムラサキイガイへの濃縮や海底底質の堆積を調査し、高い濃縮を確認した。 〇NPに関しての河川水中での濃度や下水処理場放流水からのNP濃度は低い値であり、播磨灘におけるNPの高い濃縮は下水処理場放流水やその他の排出源から自然水中に流入したノニルフェノールエトキシレート（NPEO)の分解生成による寄与が大きいと考えられる。 〇NPEOの自然水中における分解生成に関しての報告はまだ少ない為、 　今回下水処理場におけるNPEOからNPへの生成過程の調査と分解過程を検討する為、流入下水、好気性汚泥処理槽、放流を採取し分析した。

  3. ２０００年ＡＰ/ＡＰＥ 国内販売量

  4. アルキルフェノールの生成過程

  5. 下水採取地 • 下水処理過程

  6. 分析手法

  7. NP GC/MS-MS 条件 測定機器:Finnigun GCQ Column : J&WRtx5MS 30m 0.25mmid Injection volume: 2μL Injection Temp: 300℃ GC Temp program:60℃(1min) -10℃/min-300℃(10min) Precursor ion m/z=163 Product ion m/z=135 回収率：　水・底質　１００％ 定量下限：水　 0.015μg/L 　 底質　0.015μg/g (wet) NPEO LC/MS-SIM 条件 測定機器: Finnigun LCQ HPLC HEWLETTPACARD 1100 Column:C30-VG-5 150mm 4.5mm i.d Injection volume: 20μL Solvent: 85%MeOH : 15%H2O (Containing 0.05mM ammonium acetate) Flow rate :0.50ml/min (40min) Column Temp: 40℃ SIM Monitor ion NPEO2-NPEO9 m/z = 326.8 370.7 414.8 458.9 502.5 546.5 590.4 635.6 回収率：水 NPEO2-NPEO6 80% NPEO7-NPEO9 40%-50% 定量下限：水　 0.06μg/L 測定条件

  8. 下水中のNPのスペクトルとクロマトグラム

  9. 下水中のNPEOのクロマトグラム

  10. 下水処理過程での　　　　　ノニルフェノール関連物質の濃度変化下水処理過程での　　　　　ノニルフェノール関連物質の濃度変化

  11. 下水処理過程での　　　　　　　　　　　ＮＰエトキシレートの濃度変化下水処理過程での　　　　　　　　　　　ＮＰエトキシレートの濃度変化

  12. 下水処理過程におけるＮＰＥＯｎの存在変化

  13. 結果と考察 1.NPに関しては、流入下水から放流下水までの下水処理過程において95パーセント以上の減少が観察された。 2.NPEO９からNPEO４に関しては好気性汚泥処理を受けることにより大きな減少が起こるが、NPEO３からNPEO２は好気性処理により微量の増加が確認された。 3.　　過去の報告によるNPEOからNPへの分解生成は嫌気性処理を経て起こるのではなく、今回好気性処理のみによる下水処理場でも確認された。また自然水中におけるNPへの分解生成が懸念されるのことからも下水処理場もしくは工場廃水からのNPのみの測定ではなくNPEOを含めた調査が今後必要である。

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