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溶液中铁离子的定量分析 --- 03081092 严斌

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溶液中铁离子的定量分析 --- 03081092 严斌. 定量分析. 定量分析作为分析化学的一个分支,其主要任务是测定物质中有关组分的含量!. 取样. 干燥试样. 分解试样. 步骤. 消除干扰. 测定. 计算分析结果. 分析方法. 化学分析法. 滴定分析法. 络合滴定. 沉淀滴定. 酸碱滴定. 氧化还原滴定. 光学分析法. 仪器分析法. 溶液中铁离子浓度的测定. 邻二氮菲吸光光度法 EDTA 络合滴定 次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原硫酸铈容量法. 邻二氮菲吸光光度法测定铁.

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Presentation Transcript
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定量分析

  • 定量分析作为分析化学的一个分支,其主要任务是测定物质中有关组分的含量!

取样

干燥试样

分解试样

步骤

消除干扰

测定

计算分析结果

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分析方法

化学分析法

滴定分析法

络合滴定

沉淀滴定

酸碱滴定

氧化还原滴定

光学分析法

仪器分析法

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溶液中铁离子浓度的测定
  • 邻二氮菲吸光光度法
  • EDTA络合滴定
  • 次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原硫酸铈容量法
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邻二氮菲吸光光度法测定铁
  • 实验原理 :吸光光度法是测定物质含量的一种常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时,有色溶液的吸光度A与溶液的浓度c成正比,数学表达式为:

A = k·c

由上式可知,通过测量有色溶液的吸光度,便可求得有色溶液的浓度。

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测定Fe2+ 离子,选择邻二氮菲为显色剂,在pH=2~9时,邻二氮菲与Fe2+ 离子生成稳定的橙红色配合物:
  • Fe3+ 能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物,故显色前要加入还原剂盐酸羟胺使其全部还原为Fe2+:
  • 2Fe3+ + 2NH2OH+2OH- =2Fe2+ + N2↑ + 4H2O
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本实验采用标准曲线法 (又称工作曲线法),

即配制一系列浓度由小到大的标准溶液,在给定

条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准溶

液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,在

坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时,操作

条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度,

从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度

fe 3 3scn fe scn 3
硫氰酸钾比色法 : Fe3+ + 3SCN-= Fe(SCN)3(红色)
  • 1.准备有关试剂:

硫酸铁铵标准液

硫氰酸钾溶液

硫氰酸钾溶液

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2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、 4.0 mL硫酸铁铵标准液 , 加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol·L-1 KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。

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3.测定水样的含铁总量

取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入

5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。 冷却后倾入

与标准比色液所用相同规格的比色管中, 用蒸

馏水稀释至50 mL处,最后加入 1mL硫氰酸钾溶

液,混匀后与上列比色管比色,得出结果

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络合滴定法

对于三价铁离子,可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用 EDTA直接滴定。但是由于Fe3+与EDTA的络合缓慢,而且在酸性不高时,Fe3+水解成多核羟络合物,使之与EDTA络合更 慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。具体方法如下:先 加入过量的EDTA标准溶液于酸性溶液中, 调节PH为2~3,煮沸溶液,此时溶液的酸度较高, 又有过量的EDTA存在,Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却,并调PH5~6, 以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。 最后再加入磺基水杨酸指示剂,此时Fe3+已形成Fey络合物,过量的EDTA用Bi3+标准溶液进行反滴定,这样测得的准确度比较高。

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具体方法如下:先加入过量的EDTA标准溶液于酸性中,具体方法如下:先加入过量的EDTA标准溶液于酸性中,

调节PH为2~3,煮沸溶液,此时溶液的酸度较高,又有过

量的EDTA存在,Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加

速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却,并调PH5~

6,以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。最后再加入磺

基水杨酸指示剂,此时Fe3+已形成Fey络合物,过量的

EDTA用Bi3+标准溶液进行反滴定,这样测得的准确度比较

高。

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作用原理与计算公式

  • 由于EDTA铋络合物的稳定性与EDTA铁络合物的稳定性相比较弱,因此在滴定过量的EDTA时可选择铋离子,结果相对更准确!
  • 设在滴定V体积铁离子溶液时加入的过量EDTA浓度为C0,体积为V0,反滴EDTA的硝酸铋溶液体积为V1,浓度为C1,可得到待测溶液中铁离子浓度为从C=(C0V0-C1V1)/V
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氧化还原滴定
  • 次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原硫酸铈含量法测定铁
  • 为了适应当前环境,消除汞害的要求选择用次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原三价铁,选择合适的指示剂,再用硫酸铈标准溶液滴定亚铁,从而可以测定溶液中三价铁离子的含量,
  • 此方法中,硫酸铈溶液不但很稳定,而且在冷溶液中不与过剩的次亚磷酸根反应.
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小结

  • 不管是在平时的学习实验还是在工业生产中,

为了获得不同精确度要求的测定结果,我们必须

熟悉和掌握以上所述的几种不同种类滴定方法,

根据实际情况(如条件,成本,分析要求)选择

不同的滴定方法!

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谢谢大家

2004-12-31