溶液中铁离子的定量分析－－－ 03081092 严斌

溶液中铁离子的定量分析－－－03081092严斌

定量分析 • 定量分析作为分析化学的一个分支，其主要任务是测定物质中有关组分的含量！取样干燥试样分解试样步骤消除干扰测定计算分析结果

分析方法 化学分析法滴定分析法络合滴定沉淀滴定酸碱滴定氧化还原滴定光学分析法仪器分析法

溶液中铁离子浓度的测定 • 邻二氮菲吸光光度法 • EDTA络合滴定 • 次亚磷酸钠－亚硫酸钠还原硫酸铈容量法

邻二氮菲吸光光度法测定铁 • 实验原理：吸光光度法是测定物质含量的一种常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时，有色溶液的吸光度A与溶液的浓度c成正比，数学表达式为： A = k·c 由上式可知，通过测量有色溶液的吸光度，便可求得有色溶液的浓度。

测定Fe2+ 离子，选择邻二氮菲为显色剂，在pH=2~9时，邻二氮菲与Fe2+ 离子生成稳定的橙红色配合物： • Fe3+ 能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故显色前要加入还原剂盐酸羟胺使其全部还原为Fe2+： • 2Fe3+ + 2NH2OH＋2OH－ =2Fe2+ + N2↑ + 4H2O

本实验采用标准曲线法 （又称工作曲线法），即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在给定条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时，操作条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度，从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度

硫氰酸钾比色法 : Fe3+ + 3SCN－= Fe(SCN)3（红色） • 1．准备有关试剂: 硫酸铁铵标准液硫氰酸钾溶液硫氰酸钾溶液

2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、 4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol·L－1 KMnO4溶液,稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。

3．测定水样的含铁总量 取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入 5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入 1mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果

络合滴定法 对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用 EDTA直接滴定。但是由于Fe3+与EDTA的络合缓慢，而且在酸性不高时，Fe3+水解成多核羟络合物，使之与EDTA络合更慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。具体方法如下：先加入过量的EDTA标准溶液于酸性溶液中，调节PH为2～3，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过量的EDTA存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并调PH5～6，以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。最后再加入磺基水杨酸指示剂，此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的EDTA用Bi3+标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较高。

具体方法如下：先加入过量的EDTA标准溶液于酸性中，具体方法如下：先加入过量的EDTA标准溶液于酸性中，调节PH为2～3，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过量的EDTA存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并调PH5～ 6，以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。最后再加入磺基水杨酸指示剂，此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的 EDTA用Bi3+标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较高。

作用原理与计算公式 • 由于EDTA铋络合物的稳定性与EDTA铁络合物的稳定性相比较弱，因此在滴定过量的EDTA时可选择铋离子，结果相对更准确！ • 设在滴定V体积铁离子溶液时加入的过量EDTA浓度为C0，体积为V0，反滴EDTA的硝酸铋溶液体积为V1,浓度为C1，可得到待测溶液中铁离子浓度为从C＝（C0V0-C1V1）/V

氧化还原滴定 • 次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原硫酸铈含量法测定铁 • 为了适应当前环境，消除汞害的要求选择用次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原三价铁，选择合适的指示剂，再用硫酸铈标准溶液滴定亚铁，从而可以测定溶液中三价铁离子的含量， • 此方法中，硫酸铈溶液不但很稳定，而且在冷溶液中不与过剩的次亚磷酸根反应.

小结 • 不管是在平时的学习实验还是在工业生产中，为了获得不同精确度要求的测定结果，我们必须熟悉和掌握以上所述的几种不同种类滴定方法，根据实际情况（如条件，成本，分析要求）选择不同的滴定方法！

谢谢大家 2004－12－31

溶液中铁离子的定量分析 －－－ 03081092 严斌