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石墨烯 /ZnO 核壳纳米棒复合改性

石墨烯 /ZnO 核壳纳米棒复合改性. 报告人：许继盟 时间： 2013 年 7 月 8 日. 体系设计及创新点. 2 ）研究内容. 制备方法概述. 表征及性能评价. 本次报告主要包括以下内容：. 1 ）研究目的. 一、研究目的. CO 2 排放量日益加大，加剧了温室效应，带来了沉重的环境负担。同时，化石资源的日益枯竭需要新的碳源及时补充， CO 2 的回收和再利用变得日益重要。作为化工科学生，考虑如何采用化学方法，研究可行催化剂成为我们的重要课题。.

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石墨烯 /ZnO 核壳纳米棒复合改性

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  1. 石墨烯/ZnO核壳纳米棒复合改性 报告人：许继盟 时间：2013年7月8日

  2. 体系设计及创新点 2）研究内容 制备方法概述 表征及性能评价 本次报告主要包括以下内容： 1）研究目的

  3. 一、研究目的 CO2排放量日益加大，加剧了温室效应，带来了沉重的环境负担。同时，化石资源的日益枯竭需要新的碳源及时补充，CO2的回收和再利用变得日益重要。作为化工科学生，考虑如何采用化学方法，研究可行催化剂成为我们的重要课题。 ZnO是一种宽禁带Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体, 禁带宽度3. 37ev,一维ZnO纳米材料有很好的机械强度, 化学稳定性和热稳定性。

  4. 而石墨烯电子传输性能优良，半导体的激发电子流入石墨烯片层，激发电子不会在半导体周围聚集，从而降低了空穴与电子的复合概率。石墨烯通常能拓宽光响应范围，并能提高光反应效率。因此，考虑氧化锌与石墨烯的复合是一条可行的思路。而石墨烯电子传输性能优良，半导体的激发电子流入石墨烯片层，激发电子不会在半导体周围聚集，从而降低了空穴与电子的复合概率。石墨烯通常能拓宽光响应范围，并能提高光反应效率。因此，考虑氧化锌与石墨烯的复合是一条可行的思路。 另外，本实验室具有一定的研究基础，故本研究仍采用石墨烯/ZnO纳米棒催化剂体系，并对其进行改性，以达到催化还原CO2的目的。

  5. 二、研究内容 1、材料设计及创新点 基本体系是石墨烯/ZnO纳米棒，在此基础上，将其转化为ZnO/ZnS的核壳结构，接下来有两种思路：一种是将ZnS的壳层完全转化为另一种壳层，另一种是对其壳层进行复合。 (1)对第一种情况，经考虑选用CuInS2(硫铟铜)作为尝试材料进行壳层转化，制备石墨烯/ZnO/CuInS2核壳纳米棒薄膜催化剂。

  6. -0.44 -0.31 1.5eV 3.2eV 1.06 CuInS2 2.89 ZnO 单纯的从能带结构来看，CuInS2与ZnO能带是交叉的，如右图所示。 CuInS2(CIS) 禁带宽度约为1.50 eV,环境友好，无毒，对可见光有较好的吸收性能，是高效薄膜太阳能电池研究热点。 创新点：本研究首次制备石墨烯/ZnO/CuInS2核壳纳米棒薄膜，并尝试将其应用于CO2还原。

  7. （2）对于第二种情况，初步考虑选用In2S3和Bi2S3，对ZnO/ZnS核壳纳米棒结构进行复合，制备石墨烯/ZnO/ZnS-M(M= In2S3,Bi2S3)复合核壳纳米棒。 Bi2S3能带间隙Eg=1.67eV,而In2S3的Eg=2eV,可见二者均具有较好的可见光吸收性能。 创新点：首次以石墨烯/ZnO/ZnS纳米棒为研究体系，引入第二种硫化物半导体，制备石墨烯/ZnO/ZnS-In2S3,石墨烯/ZnO/ZnS-Bi2S3复合核壳纳米棒材料，并且应用于CO2的光催化还原。

  8. 石墨、KMnO4、NaNO3 反应釜0~4℃、2h 浓硫酸 加水稀释，滴加H2O2 至颜色金黄 烘箱， 100℃维持1.5h 热HCl洗3~4遍 水洗至pH为6 加水，强搅拌超声2h 氧化石墨烯(GO) 2、制备方法概述 2.1石墨烯的制备

  9. 2.2石墨烯/ZnO/ZnS核壳纳米棒的制备 石墨烯/ZnO/ZnS核壳纳米棒的制备参考刘珊、吕荣两位师姐的制备经验，采用低温水浴法制备石墨烯/ZnO纳米棒，采用离子交换法制备石墨烯/ZnO/ZnS核壳纳米棒结构。 略有改动的是在石墨烯/ZnO 晶种层的制备时，煅烧温度降低为300℃，时间缩短为0.5h，另外，最后还原时考虑水热还原是否可行，可进行进一步探讨。

  10. 2.3石墨烯/ZnO/CuInS2核壳纳米棒的制备 利用离子交换将制得的ZnO/ZnS纳米棒在硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)的三乙二醇(TEG)溶液中，室温静置6h，得到石墨烯/ZnO/CuS核壳纳米棒结构。 最后，利用多元醇的还原反应，加入氯化铟(InCl3·4H2O)的TEG溶液，在水热釜200℃下静置3h，即可得石墨烯/ZnO/CuInS2核壳纳米棒薄膜。最后，待反应釜自然冷却至室温后，将样品取出，洗净、烘干。

  11. 2.4石墨烯/ZnO/ZnS-M复合核壳纳米棒 取根据2.2制备的石墨烯/ZnO/ZnS纳米棒，加水搅拌并超声0.5h，加入一定量的硝酸铋或硝酸铟，超声混匀后，设置适宜温度反应一定时间，可获得石墨烯/ZnO/ZnS-M复合核壳纳米棒。 通过改变硝酸盐溶液的浓度或反应时间，可获得不同壳层组成的核壳纳米棒。

  12. 2.5考察因素 主要考察配料比、反应时间和温度对反应活性的影响，包括石墨烯与ZnO的用量多少、离子交换法制备ZnO/ZnS核壳反应时间和温度以及ZnS-M壳层制备时的离子浓度、时间和温度等。 3、表征及性能评价 采用XRD、SEM、TEM、XPS、UV-Vis等表征手段对制备的催化剂进行表征，采用紫外灯或氙灯照射的反应器进行CO2光催化还原反应的性能测试。

  13. 谢谢！

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