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内 容 进入核磁室的注意事项 仪器原理及部件介绍 仪器操作规程 数据传输及数据处理 核磁室的各项规章制度

核 磁 培 训 内 容 核磁室的运行模式： 仪器面向全院教工、研究生 24 小时开放。使用者提出使用申请，由仪器管理员安排系统培训，经考核合格后，由仪器管理员收录使用者的指纹，以便通过仪器房的指纹门禁系统；同时分配使用者仪器使用名称及密码，即可独立使用仪器进行分析测试。 使用者在使用仪器时请严格遵守核磁室的有关规定，包括送样须知、核磁谱仪的使用管理办法、预约制度、仪器的操作规程，故障报告制度、安全卫生制度。. 内 容 进入核磁室的注意事项 仪器原理及部件介绍 仪器操作规程 数据传输及数据处理 核磁室的各项规章制度.

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内 容 进入核磁室的注意事项 仪器原理及部件介绍 仪器操作规程 数据传输及数据处理 核磁室的各项规章制度

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  1. 核 磁 培 训 内 容核磁室的运行模式：仪器面向全院教工、研究生24小时开放。使用者提出使用申请，由仪器管理员安排系统培训，经考核合格后，由仪器管理员收录使用者的指纹，以便通过仪器房的指纹门禁系统；同时分配使用者仪器使用名称及密码，即可独立使用仪器进行分析测试。使用者在使用仪器时请严格遵守核磁室的有关规定，包括送样须知、核磁谱仪的使用管理办法、预约制度、仪器的操作规程，故障报告制度、安全卫生制度。

  2. 内 容 • 进入核磁室的注意事项 • 仪器原理及部件介绍 • 仪器操作规程 • 数据传输及数据处理 • 核磁室的各项规章制度

  3. 进入核磁室的注意事项1.有假肢、心脏起搏器者请勿进入仪器室; 铁磁性物体、 磁卡，手 机及钥匙等物品请勿带入仪器室 。2. 仪器室的进入采用指纹锁控制系统，无指纹授权者请勿进入仪器室，违规者将被限制仪器使用资格。3．入内请换拖鞋，保持仪器室清洁。

  4. 二. 仪器原理，部件及应用介绍 1. 核磁原理介绍高能级低能级 核自旋量子数（I）不为零的核，其核磁距在外加恒定磁场B0中产生塞曼能级裂分，核在不同能级上的分布遵循波尔兹曼分布规律，即沿磁场方向（低能级）的核磁距数目大于反方向（高能级）核磁矩的数目，当在垂直于外磁场B0方向上加一射频场B1，其频率等于相邻能级之间的跃迁频率时，低能级上的核吸收能量向高能级上跃迁，这个过程被称为核磁共振。 所有元素中，原子核内质子数Z和中子数N都是偶数时，其核自 旋量子数为零，没有核磁共振现象，如16O8, 12C6, 32S16等。其他核都具有核磁共振吸收。

  5. 2．核磁谱仪介绍

  6. 超导磁体结构

  7. 3．谱仪装备： • 1）超超屏蔽超导磁体，磁场强度9.39T，对1H是400MHz、13C是 100HMz。装有观察道和去耦道两个双射频通道。2）两个高分辨液体探头： 5mmBBFO(带TV＆PFG单元)探头，测量范围 从19F -31P-15N；5mm氢-碳双核探头。两个探头都带ATM自动调谐和自动锁场匀场功能。3）可进行1H、 13C 、31P、 19F 、15N、17O等多种核素检测；可进行1H同核相关(COSY、NOE实验) ，异核相关实验(HSQC, HMBC等)

  8. 4．应用范围： • 目前核磁共振技术已广泛用于有机物、无机物、聚合物结构测定，特别是目前在生物大分子如蛋白、DNA等方面也已取得了巨大进步； • 分子间的相互作用研究，包括酶与底物、靶蛋白与药物分子、DNA与小分子配体等； • 药物的代谢组学研究、混合物的分析、化学反应机理研究、固体核磁共振研究、物质的核磁特性研究等等。 • 在生物医学方面其应用也日益广泛，生物组织、离体器官的核磁分析对病理分离也提供了重要信息，目前临床上已广泛应用磁共振成像技术进行病理诊断。

  9. 5. 常用的谱图解析 • 1)氢谱 • 2)碳谱 • 3）DEPT谱（无畸变极化转移增益谱） • 4) 同核相关谱-COSY • 5）反向单量子异核相关谱-HMQC 或 HSQC • 6）反向多量子异核相关谱-HMBC • 7）同核相关谱-NOESY

  10. 三. 仪器使用规程 注解：该操作规程充分发挥了仪器的高自动化操作功能，比较简单，需修改参数较少，避免了学习者学习复杂的仪器操作过程，也利于在开放过程中有效地管理仪器，保障仪器的高使用率。因此，请遵守本室设定的仪器操作规程，对违规使用仪器，擅自修改大量参数者，将停止其仪器使用资格一至三周。

  11. 一.实验前的准备工作 • 查看空压机是否已开？ • 确认谱仪内是否有核磁管？仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个，或仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。 • 仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，建议用干净无破损的好管。 • 认真填写使用记录。

  12. 二..进入仪器操作界面：1. 选择：automation

  13. 2.选择个人用户名，输入密码

  14. 3. Add，进入实验设定界面 点击

  15. 4. 添加实验内容 实验号

  16. NS：number of scan 根据样品量可以修改

  17. 5. 同一个样品可设置多个实验，包括H、C、DEPT等。 具体的实验内容

  18. 6. 提交实验任务

  19. 一个样品的多个实验任务可同时提交，产生次序排列。一个样品的多个实验任务可同时提交，产生次序排列。 产生实验排队

  20. 7. 开始实验。

  21. 8. 多个样品的设定及测试前一个样品测试完毕后，删除原先的设置依照以上的方法重新设定新的实验即可。 9. 实验完毕，界面推出 选择NO

  22. 选择NO

  23. 选择OK

  24. 四．数据传输及处理 • 数据采集完毕后，请直接在核磁专用数据处理机上操作数据的传输及处理，不允许在工作站上处理数据。 • 数据采用FTP(192.168.1.1)从工作站上单向传送数据至处理机目录E:\nmrdata\data中，然后再压缩通过邮件发送至个人邮箱。 • 数据处理可用处理机上Bruker公司的TOPSPIN专用处理软件，也可用网上的免费软件Mestrec.

  25. 五．核磁室的各项规章管理制度 • 核磁谱仪使用管理制度 • 送样须知 • 预约制度 • 收费制度 • 指纹门禁制度

  26. 化合物结构解析常用的NMR实验 • 1)氢谱 • 2)碳谱 • 3）DEPT谱（无畸变极化转移增益谱） • 4) 同核相关谱-COSY • 5）反向单量子异核相关谱-HMQC 或 HSQC • 6）反向多量子异核相关谱-HMBC • 7）同核相关谱-NOESY • 附姜黄素结构及 NMR实验谱图

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