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第 11 章 分析化学中常用的分离和富集方法

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11.1 概述 11.2 气态分离法 11.3 沉淀与过滤分离 11.4 萃取分离法 11.5 离子交换分离法 11.6 色谱分离 11.7 电分离法 11.8 气浮分离法 11.9 膜分离. 第 11 章 分析化学中常用的分离和富集方法. 11.1 概 论. 控制实验条件. 问题的提出. 实际样品的复杂性. 干扰的消除. 使用掩蔽剂. 分离 separation. 选择灵敏度高的方法. 分析方法灵敏度的局限性. 满足对灵敏度的要求. 富集 enrichment. 例:. 海水中 U ( IV) 的测定.

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第 11 章 分析化学中常用的分离和富集方法


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    Presentation Transcript
    1. 11.1 概述 11.2 气态分离法 11.3 沉淀与过滤分离 11.4 萃取分离法 11.5 离子交换分离法 11.6 色谱分离 11.7 电分离法 11.8 气浮分离法 11.9 膜分离 第11章 分析化学中常用的分离和富集方法

    2. 11.1 概 论 控制实验条件 问题的提出 实际样品的复杂性 干扰的消除 使用掩蔽剂 分离separation 选择灵敏度高的方法 分析方法灵敏度的局限性 满足对灵敏度的要求 富集enrichment 例: 海水中 U (IV)的测定 难以测定 C = 1 ~ 3 g / L 富集为 C = 100 ~ 200 g / L 可以测定

    3. 1、分析化学对分离的要求(1)被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计(2)干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定 (3)对痕量组分的分离,一般要采取适当措施,使其得到浓 缩和富集,富集效果用富集倍数表示。

    4. (1)被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计回收率(%)=分离后测得A的质量/样品中原有A的总量×100%回收率:衡量被测组分A的回收程度(或:试样中被测组分回收的完全程度)回收率越高,表明分离方法越好。 回收率常通过测定试样和标样来确定:如: 试样(x)+标样(S)= 实验测得总含量实验测得: B%则: ,若 则说明回收率高:

    5. 实际工作中,对回收率的要求依组分含量不同而异。当被测组分含量>1%时,R>99.9%;被测组分含量0.01%~1%时,R>99%;被测组分含量<0.01%时,R<95%(90%)。(2)干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定我们常用“分离因数”来表示分离效果的好坏。如:对A、B两组分间的分离,其分离因数S定义为:——干扰组分B与欲测组分A的分离程度若A的回收率RA≈100%时:(3)对痕量组分的分离,一般要采取适当措施,使其得到浓 缩和富集,富集效果用富集倍数表示。

    6. 例:PbS作共沉淀载体,富集海水中的Au(Au 0.2μg.L-1 10L) 富集后的Au为1.7 μg,回收率?

    7. 11.2 气态分离法 1 挥发与升华 挥发:固体或液体全部或部分转化为气体的过程 1.直接加热:铵盐 2.强酸置换弱酸或强碱置换弱碱 3.氧化 4.还原 : 氢气还原砷酸盐转为AsH3 5.卤化:飞硅(SiF4) 飞铬(CrO2Cl2)

    8. 挥发和蒸馏分离法试样中若含有挥发性的元素或化合物或能将之衍生化为具有挥发性的衍生物,经热处理就可将其挥发或蒸馏驱出而达分离目的。这种分离法极有效,组分分离清楚,常作为一种不可缺少的分离手段,其优点是:能获取大量试样来测定其中少量组分,由于无机物中挥发性物质并不多,所以方法选择性高。而有机物中许多物质具挥发性,所以得到广泛应用。此法常用于试剂的提纯和基准物的制备,如:高纯I2、As2O3、HgCl2、苯甲酸等提纯,许多有机物也是利用分馏法来提纯。挥发和蒸馏分离法试样中若含有挥发性的元素或化合物或能将之衍生化为具有挥发性的衍生物,经热处理就可将其挥发或蒸馏驱出而达分离目的。这种分离法极有效,组分分离清楚,常作为一种不可缺少的分离手段,其优点是:能获取大量试样来测定其中少量组分,由于无机物中挥发性物质并不多,所以方法选择性高。而有机物中许多物质具挥发性,所以得到广泛应用。此法常用于试剂的提纯和基准物的制备,如:高纯I2、As2O3、HgCl2、苯甲酸等提纯,许多有机物也是利用分馏法来提纯。

    9. 升华: 固体物质不经过液态就变成气态的过程 碘、干冰、樟脑、砷、硫磺 2 蒸馏 a 常压蒸馏 b 水蒸气蒸馏如果一溶液的组成在它的沸点分解,必须减压蒸馏它或水蒸汽蒸馏它,水蒸气蒸馏的那些化合物须不与水混溶。 c 减压和真空蒸馏 在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏

    10. d 共沸蒸馏 例如无水乙醇的制备,水和乙醇形成共沸物((95%乙醇),b.p.=78.15℃ 加入苯形成另一共沸物(苯74%,乙醇18.5%,水7.5%) b.p.=65℃ 在65℃蒸馏, 除去水, 在68℃苯和乙醇形成共沸物(苯67.6%,乙醇32.4%) 在68℃蒸馏直到温度升高,在78.5℃能获得纯乙醇。 e 萃取蒸馏(extractive distillation) 例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能分离,加入苯胺(184℃)与苯形成络合物,在比苯高的温度沸腾,从而分离环己烷

    11. Precipitation 2、常用分离方法依分离中生成不同的相,将分离方法分为以下几类(1)沉淀分离法(S/l分离):(2)离子交换法(S/l分离):(3)色谱分离法(S/l分离):(4)溶剂萃取分离法( ):(5)挥发、蒸馏法(g/l): Ion exchange Chromatography Solvent extraction Volatilization and distillation

    12. 11.3 沉淀分离法(分离) 1. 常量组分的沉淀分离(1)生成氢氧化物沉淀①控制溶剂酸度:∵ ∴即:不同金属离子生成 时由于Ksp不同,所以要求溶液pH不同,因此可借助控制pH的方法使某些金属离子彼此分开,从理论上讲,可由上式计算得到:开始沉淀时的[OH-]和沉淀完全([M]≤10-6mol/L)时的[OH-],但实际金属离子分离最适宜的酸度范围是由实验确定的,与计算值常有出入。(查相关手册)

    13. ②控制溶液酸度的方法A、NaOH法使两性元素( 等)与非两性元素分离(见下表)。NaOH法沉淀分离的元素(常用小体积沉淀法)

    14. B、NH3-NH4Cl法使高价离子( 等)沉淀出并与多数一、二价离子分离: 碱土金属:离子状态存在 过渡金属:氨络合物状态存在氨水法沉淀分离的元素氨水法的优点是①借NH3-NH4Cl缓冲体系,可方便地将溶液从弱酸性调至中性、微碱性、中等碱性;②NH3和NH4+易挥发性,低温便可挥发除去;③NH4+作为抗衡离子,可中和带负电荷的氢氧化物胶体沉淀而起凝聚作用,沉淀易于过滤。

    15. C、有机碱法借调节溶液pH,使某些金属离子生成氢氧化物沉淀。如:pH=5~5.5时的HAc-NaAc中,沉淀 可与 及其它三价金属离子分离;pH=3.11的苯甲酸-苯甲酸铵中,定量沉淀 而与大部分二价金属离子分离。苯胺、吡啶、苯肼,六次甲基四胺等均可借加入酸来调节pH,并用于 的沉淀分离。

    16. D、ZnO悬浊液法利用微溶于水的金属氧化物(ZnO,HgO)和碳酸盐(CaCO3,BaCO3)来调节溶液的pH范围,使某些 生成氢氧化物沉淀分离ZnO沉淀分离的金属(用HNO3氧化后)如:将ZnO分别加入0.02mol/L和0.2mol/LHCl溶液的pH分别是:∵HgO,MgO,PbCO3,CaCO3,BaCO3水解生成氢氧化物的Ksp不同∴控制的pH范围也不同,但注意其生成的Zn或Hg,Ca,BaMg等应不干扰后继测定。

    17. (2)硫化物沉淀分离∵硫化物的溶度积相差较大∴可通过控制溶液酸度来控制[S2-],达到分步沉淀分离。∵ H2S: 而 ∵室温下,饱和H2S中[H2S]=0.1mol/L可见:控制[H+]可使一些 分离。

    18. H2S系统分析方案(分离步骤)常见阳离子(23种)H2S系统分析方案(分离步骤)常见阳离子(23种)

    19. (3)其它无机沉淀剂①   使碱土金属       及  与其它金属离子分离;②F-使       (Ⅲ)及稀土离子与其它 分离;③ 使 等离子与其它离子分离(与溶液pH有关,随[H+]增加,沉淀的种类减少)。④有机沉淀剂:(P345)(种类繁多,选择性高,共沉淀不严重,沉淀晶形好)。

    20. (Ⅳ),稀土与其它金属离子分离;②铜铁试剂(N-亚硝基苯胲胺盐)(1:9H2SO4中) 定量沉淀Fe3+,Ti,Zr,V(V),U(IV),Sn(IV),Nb,Ta等,与U(VI),Al,Cr3+,Mn,Ni,Co,Zn,Mg,P等分离。③铜试剂(DDTC)沉淀重金属离子使之与Al3+、碱土、稀土离子分离;④丁二酮肟氨性液中,酸碱存在下,与Ni2+几乎是特效反应,弱酸中Pd2+、Ni2+沉淀;

    21. ⑤11-羟基喹啉:能与许多 生成↓,但可通过控制[H+]及加入掩蔽剂提高选择性; ⑥硝酸试剂:N-[1,4-二苯基-3(1,2,4-三唑)]苯基亚胺沉淀分离 , 等阴离子。

    22. 11.3.3 痕量组分的共沉淀分离与富集若溶液中某一组分浓度极低,即使加过量沉淀剂仍不能使其沉淀出,或是形成了过饱和液也不能沉淀出,或由于生成胶体溶液而不能将沉淀聚集起来。此时若向溶液中加入可与该溶液形成微溶物的另一物质,由于该沉淀的生成而使痕量组分沉淀析出,这种方法称之“共沉淀分离”,所加的另一物质称之“共沉淀剂”,所加物质生成的沉淀称之“载体”,将此含痕量物的沉淀溶于小体积溶液中,从而使痕量组分得以富集。

    23. (1)无机共沉淀剂(按其作用机理不同分类)①表面吸附共沉淀剂:②生成混晶共沉淀剂:(选择性较①高)如: 共沉淀富集Se共沉淀富集P共沉淀富集稀土离子注:因为无机共沉淀具强烈吸附性,所以选择性不高,又难于除去,所以只有在载体不干扰测定或加掩蔽剂后才能使用。

    24. 无机共沉淀剂应用示例

    25. (2)有机共沉淀剂优点:高效性和高选择性;有机共沉淀易除去(注意防止具挥发性的被测组分的损失)。按有机试剂与Mn+反应机理分类:①生成溶胶的有机共沉淀剂能生成胶体的有机物,可将处于胶体溶液中的痕量组分↓下来。如:用HCl沉淀硅酸盐为H2SiO4,加入明胶或琼脂胶,可使其很快絮凝↓。又如:用丹宁酸、辛可宁等可使W,Nb,Ta,Si等含氧酸沉淀共沉淀。(2)有机共沉淀剂优点:高效性和高选择性;有机共沉淀易除去(注意防止具挥发性的被测组分的损失)。按有机试剂与Mn+反应机理分类:①生成溶胶的有机共沉淀剂能生成胶体的有机物,可将处于胶体溶液中的痕量组分↓下来。如:用HCl沉淀硅酸盐为H2SiO4,加入明胶或琼脂胶,可使其很快絮凝↓。又如:用丹宁酸、辛可宁等可使W,Nb,Ta,Si等含氧酸沉淀共沉淀。

    26. ②形成离子缔合物的有机共沉淀剂碱性染料如甲基苯、亚甲基蓝、结晶紫、孔雀绿等,在酸中是体积庞大的有机阳离子,可与结构相似的金属阴离子形成离子缔合物(难溶物)沉淀析出。如:③生成固体萃取剂的有机沉淀剂某些微溶于水的螯合剂如酚酞、间硝基苯甲酸、β-萘酚等与极低浓度的Mn+生成的螯合物不能沉淀析出,但借用某些有机载体能将其共沉淀下来,所以这些有机载体称之“固体萃取剂(溶剂)”。如:②形成离子缔合物的有机共沉淀剂碱性染料如甲基苯、亚甲基蓝、结晶紫、孔雀绿等,在酸中是体积庞大的有机阳离子,可与结构相似的金属阴离子形成离子缔合物(难溶物)沉淀析出。如:③生成固体萃取剂的有机沉淀剂某些微溶于水的螯合剂如酚酞、间硝基苯甲酸、β-萘酚等与极低浓度的Mn+生成的螯合物不能沉淀析出,但借用某些有机载体能将其共沉淀下来,所以这些有机载体称之“固体萃取剂(溶剂)”。如:

    27. 有机共沉淀剂应用示例

    28. 11.4 液-液萃取分离法(溶剂萃取分离法)此法是将待测物从一个相(aq)转移到另一个相(org)以达到分离富集的目的。优点:仪器简单,快速,分离效果好,既能用于大量元素的分离,又更适于微量元素的分离、富集,若同时用于萃取光度法则有较高的灵敏度和选择性。此法在分离科学中占有很重要的位置,它常常是分析化学中某一分析方案中不可缺少的步骤。缺点:工作量大(有时费时),溶剂易燃、易挥发、有毒等。

    29. 11.4.1萃取分离的基本原理1、萃取过程的本质(1)物质的亲水性和疏水性大量实践证明:极性化合物易溶于极性溶剂,非极性化合物易溶于非极性溶剂——“相似相溶”原则。①亲水性:一般无机盐类属离子型化合物,具有易溶于水而难溶于有机溶剂的性质,称之“亲水性”;②疏水性:许多有机物(如脂类、酚、萘CCl4等)属共价化合物,极性很弱或非极性,具有易溶于有机溶剂而难溶于水的性质,称之“疏水性”;③物质亲水性强弱规律:A、凡离子皆亲水性;B、含亲水性基团越多,亲水性越强亲水基团: 等C、含疏水性基团越多,分子量越大,疏水性越强(加重效应)疏水基团:、卤代烷、萘等

    30. (2)萃取过程的本质萃取过程就是利用物质在上述不同溶剂中溶解度的差异,用与水不互溶的有机溶剂将无机离子萃取(转移到)有机相中实现分离的目的。∴物质的亲水性与疏水性间的转变过程是萃取过程的本质。(3)萃取过程例:在水溶液中,Ni2+以水合离子存在,是亲水性的。丁二酮肟—Ni (org相)以上过程是将Ni2+由亲水性转变为疏水性——萃取过程。若往上体系中加入HCl,则丁二酮肟-Ni被破坏, Ni2+又恢复亲水性,从有机相返回水相——反萃。 萃取剂 亲水性 疏水性 萃取溶剂 疏水性 电中性螯合物

    31. 2、分配系数和分配比(1)分配系数KD若一定条件下,溶质A在水相和有机相达平衡:则:——分配定律KD—分配系数,与T、溶质、溶剂的性质等因素有关,一定条件下为一常数。注:分配定律适用情况为①稀溶液中,当溶液浓度较高时,应校正离子强度的影响:②A在两相中,存在形式仅为一种,且相同(无离解、缔合等副反应)2、分配系数和分配比(1)分配系数KD若一定条件下,溶质A在水相和有机相达平衡:则:——分配定律KD—分配系数,与T、溶质、溶剂的性质等因素有关,一定条件下为一常数。注:分配定律适用情况为①稀溶液中,当溶液浓度较高时,应校正离子强度的影响:②A在两相中,存在形式仅为一种,且相同(无离解、缔合等副反应)

    32. 分配比:与溶剂本性、萃取条件、萃取体系等有关,并非常数分配比:与溶剂本性、萃取条件、萃取体系等有关,并非常数 (2)分配比 D注意:①KD与D的关系简单体系A仅以一种型体存在于两相中时:复杂体系②实际工作中,D易测得,所以其应用较KD更广泛。

    33. 上下同除CWVO 3、萃取百分率E E = (实际上是分离回收率)可见:①E的大小表示了萃取的完全程度; ②E与D的关系:式中:VW/VO称相比,用等体积溶剂萃取时:VW=VO,∴当D=1时,E=50%,当要求E>90%时,D应>9。即:E的大小取决于D,D越大,则E越大。 在D>10时,E>90%, D>100, E>99%

    34. ③当D较小时,可采用连续萃取法以提高萃取率:设:V0mL溶剂萃取VW mL试液,试液中含溶质A为m0g,一次萃取后,aq中剩余A为m1g,则org相中,A为:(m0-m1)g故: ∴ (1)若再用V0mL溶剂萃取一次,被萃A为m1g,萃取后aq相:m2g;org相:(m1-m2)g同样: (2)同理:萃取n次后: (3)注:①连续萃取中,每次萃取都用新鲜溶剂萃取;②上式仅适于每次萃取时VO皆相同的情况。

    35. 例,用乙醚萃取从一肉样品中除去脂,脂的D=2,现有乙醚90ml,有人介绍分三次每次30ml对分散在30ml水中的含有0.1g脂的1.0g肉制品进行萃取,那么一次90ml和三次30ml分别萃取,哪一个好?例,用乙醚萃取从一肉样品中除去脂,脂的D=2,现有乙醚90ml,有人介绍分三次每次30ml对分散在30ml水中的含有0.1g脂的1.0g肉制品进行萃取,那么一次90ml和三次30ml分别萃取,哪一个好? 计算: 一次90ml,x=0.1(30/[(2×90)+30]1=0.014g 三次30ml,x=0.1(30/[(2×30)+30]3=0.0037g

    36. 例1:有含Ca量为10mg的HCl水溶剂10ml,经适当处理后,用乙醚萃取,若用10ml乙醚分别按下述情况萃取,萃取率各为多少?(1)全量一次萃取;(2)每次5ml,分二次萃取(D=18)。解:(1)全量一次萃取,VO=10ml,n=1∴ (2)V0=5ml,n=2可见:当V总相等时,分多次,每次少量萃取,萃取率大于全量一次萃取,即“少量多次”原则。但过多增加萃取次数,会增加工作量,降低工作效率,所以也不恰当。

    37. 例2:含有OSO4的50.0ml水溶剂,欲用CCl3H进行萃取,要求E=99.11%,若每次CHCl3体积为(1)5.00ml;(2)50.0ml,各需萃取多少次?(D=19.1)解:当E=99.11%时,残留于水中的OSO4的百分率=0.2%,即:(1)VO=5.00ml时∴ n=5.11次≈6次(2)V0=50.0ml时∴ n=2.1次≈3次可见:要减少萃取次数而达到同样的萃取率,应增大VO的体积。

    38. 小 结 由 (11-7) 得 萃取率 未萃取率

    39. 11.2.2 重要的萃取体系根据无机物萃取反应机理不同,可将萃取体系分为以下四种:1、螯合物萃取体系(用于金属阳离子的萃取)若萃取剂为螯合剂,且与 形成中性分子,则可能被有机溶剂萃取:如:前萃取过程例中:Ni2+ + 丁二酮肟 → Ni-丁二酮肟亲水疏水(萃取剂)疏水(中性分子)又如:Hg2+ + 双硫腙 → Hg - 双硫腙 亲水疏水(萃取剂)疏水(中性分子) 萃取溶剂

    40. 2、离子缔合物萃取体系离子缔合物即离子对化合物,是指大体积的有机阳离子或大体积的有机阴离子与带相反电荷的离子所生成的化合物,当大离子处于离子状态时,因为其极性大,所以在水中溶解度较大,但当它们与带相反电荷的离子结合成中性分子后,其疏水性上升,可能被有机溶剂萃取,可被萃取的离子对化合物有以下两类:(1)金属络阳离子+大体积阴离子→缔合物如:Cu2+ + 2,9 -二甲基-1,10-邻二氮菲(R)→Cu·R2(2)金属络阴离子(或无机含氧酸根)+有机大阳离子→缔合物如: + 甲基紫+ → (甲基紫+)又如:或:

    41. 3、溶剂化合物萃取体系此类萃取体系的特点是:溶剂分子通过其配原子,与无机化合物中的金属离子键合,形成溶剂化合物,从而使该溶剂化合物可溶于该溶剂中,即:溶剂分子也参加到被萃取的分子中去了,所以它既是萃取溶剂也是萃取剂。只有那些含氧溶剂如醚、酯、醇、酮等具有这类功能(生成烊盐配合物的溶剂)。苯、CHCl3等不适于此类萃取。如:(烊离子)离子缔合物(疏水性) 烊盐又如:磷酸三丁酯(TBP)萃取铀(取代出H2O分子)注:这类萃取体系的萃取容量大,但选择性差,所以常用于分离大量基体元素。切林泽夫认为:含氧有机化合物形成烊盐的能力依下次序递增:R2O < ROH < RCOOH < RCOOR’ < RCOR’ < RCHO醚 醇 酸 酯 酮 醛

    42. 4、无机共价化合物萃取体系 如I2,Br2,OsO4,GeCl4,RuO4,AsCl3,AuCl3,HgCl2,HgI2,InI3,SnI4,Hg等非极性物能更好地溶解于有机溶剂中,并可利用CCl4,CHCl3等不含氧的溶剂将其萃取。

    43. 11.2.3 萃取条件的选择(以螯合物萃取体系为例)萃取平衡:注:忽略了HR在有机相的聚合。总萃取平衡方程:——萃取平衡常数∵∴金属离子的分配比取决于 , [HR](萃取剂浓度)及[H+]W

    44. 萃取条件的选择 a 萃取剂的选择 螯合物稳定,疏水性强,萃取率高 b 溶液的酸度 酸度影响萃取剂的离解,络合物的稳定性,金属离子的水解 c 萃取溶剂的选择 • 金属络合物在溶剂中有较大的溶解度,尽量采用结构与络合物结构相似的溶剂, • 萃取溶剂的密度与水溶液的密度差别要大,粘度要小,易分层。 • 毒性小,最好无毒,并且挥发性小。 d 消除干扰:控制酸度,使用掩蔽剂。

    45. 11.2.4萃取分离技术1.萃取方式a.单级萃取(间歇萃取)b.连续萃取11.2.4萃取分离技术1.萃取方式a.单级萃取(间歇萃取)b.连续萃取 Batch extraction using pear-shaped separatory funnel Continuous liquid-liquid extraction 2. 分层:静置 乳浊层处理 3. 洗涤:洗涤液组成 洗涤次数 4. 反萃取:被萃取物再转入水相

    46. 单级萃取实例:I2的萃取

    47. 连续萃取法 Higher-density solvent extraction Reflux condenser Condensate Diverter for drops of condensate of high-density solvent Low-density solution being extracted Vapor Extraction solvent Boiling flask containing high-density extracting solvent and extracted solute 返回 Heat

    48. Reflux condenser Vapor Flask containing low-density extracting solvent and extracted solute 连续萃取法 Lower-density solvent extraction Condensate Extracting solvent High-density solution being extracted 返回 Heat

    49. 11.3 离子交换分离法离子交换法是利用离子交换剂(离子交换树脂)与溶液中的离子之间所发生的交换作用进行分离的方法。各种离子与离子交换树脂的交换能力不同,被交换到树脂上的离子可选用适当的洗脱剂依次洗脱,从而达到分离目的。此分离法的特点:(1)分离效率高:既能用于带相反电荷离子分离,又能用于带相同电荷及性质相近离子的分离;(2)应用广:既可用于分离,又可用于富集,还可用高纯物制备及蛋白质、核酸、酶等生物活性物的纯化;(3)分离过程周期长、耗时多,所以仅用于解决分析中较困难的分离问题。 (不足)

    50. 11.3.1离子交换剂的种类和性质1、种类离子交换树脂:是一类具网状结构的有机高分子聚合物,其网状结构的骨架部分一般很稳定,难溶于酸、碱和一般的溶剂,在网状结构的骨架上又有许多可被交换的活性基团。11.3.1离子交换剂的种类和性质1、种类离子交换树脂:是一类具网状结构的有机高分子聚合物,其网状结构的骨架部分一般很稳定,难溶于酸、碱和一般的溶剂,在网状结构的骨架上又有许多可被交换的活性基团。