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高锰酸钾标准溶液配制和标定 消毒水中过氧化氢含量的测定. 实验原理. 标定 KMnO 4 溶液的基准物质以 Na 2 C 2 O 4 最常用。 Na 2 C 2 O 4 易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用 Na 2 C 2 O 4 标定 KMnO 4 的反应为： 2MnO 4 - +5C 2 O 4 2- +16H + ＝ 2Mn 2+ +5CO 2 ↑+ 8H 2 O 滴定时利用 MnO 4 - 本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。. 过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：
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高锰酸钾标准溶液配制和标定 消毒水中过氧化氢含量的测定
实验原理 标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5C2O42- +16H+＝2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2MnO4-+5H2O2+6H+ ＝ 2Mn2+ +5O2↑+ 8H2O 室温时，滴定开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。
实验步骤 1．配制0.020 mol·L-1 KMnO4溶液500 mL 称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态数分钟，冷却后，上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中。 2．KMnO4溶液的标定 准确称取0.13～0.16 g基准物质Na2C2O4置于250 mL锥形瓶中，加40 mL水，10 mL 3 mol·L-1 H2SO4，加热至70℃～80℃（即开始冒蒸气时的温度），趁热用KMnO4溶液进行滴定。
由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。
3．H2O2含量的测定 用移液管移取H2O2试样溶液2.00 mL，置于500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后备用。用移液管移取稀释过的消毒水 20.00mL于锥形瓶中，加入3mol·L-1 H2SO4 5 mL，1～2滴MnSO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定3次，计算试样中H2O2的质量浓度（g·L-1）和相对平均偏差。
思考题 1．配制好KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色瓶怎么办? 2．在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 3．用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过度或过低有何影响？ 4．标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？
