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乙苯气固相催化脱氢反应实验

乙苯气固相催化脱氢反应实验. 武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心 2009 年 5 月. 实验目的. (1) 掌握乙苯脱氢实验的反应过程和反应机理、特点，了解副反应的发生和生产副产物的过程。 (2) 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器的正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 (3) 自动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。 (4) 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。

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乙苯气固相催化脱氢反应实验

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  1. 乙苯气固相催化脱氢反应实验 武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心 2009年5月

  2. 实验目的 (1) 掌握乙苯脱氢实验的反应过程和反应机理、特点，了解副反应的发生和生产副产物的过程。 (2) 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器的正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 (3) 自动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。 (4) 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 (5) 学习微量泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 （6）掌握由实验数据获得反应器设计数据的基本方法，和反应动力学数据。

  3. 实验任务 1）获得该实验装置乙苯气固脱氢反应器转化率、 生成苯乙烯收率和选择性； 2）动力学实验，获得主副反应反应速率和反应速率常数随温度变化关系。

  4. 实验原理 实验仍然采用一步反应，即乙苯脱氢生成苯乙烯。该反应所用催化剂为Fe2O3系列。乙苯脱氢生产苯乙烯，在水蒸气存在下，主要有以下反应： （1） （2） （3）

  5. 实验原理 不同反应温度下，反应(1)、(2)、(3)的反应热可以用下式估算： (4) (5) (6) 主反应乙苯脱氢的化学平衡方程可以用下式来表示： (7)

  6. 实验原理 乙苯脱氢反应的动力学模型可以用Carra双曲模型: (8) (9) (10) 式中： (mol/kg.s)分别表示苯乙烯、苯和甲苯生成速度。 (kPa)分别表示混合气中乙苯、苯乙烯、氢气的分压。

  7. 实验原理 对于不同的反应温度，通过计算不同的转化率和反应速率，可以得到不同反应温度下的反应速率常数k，并得到与温度T的关联式: （11）

  8. 实验条件 1）苯乙烯收率实验： 反应温度：650℃ 进料速率：0.5ml/min. 水油比（体积比）1∶1 反应时间：1h 2）动力学实验: 温度 590℃、610 ℃ 、630 ℃、 650 ℃、 670 ℃ 每个温度下反应20min，其余条件不变。

  9. 实验步骤 1. 在反应器底部放入少量岩棉，然后放入10～20cm高的瓷环，准确量取瓷环高度并记录，瓷环应预先在稀盐酸中浸泡，并经过水洗、高温烧结，以除去催化活性。 2. 用量筒量取20ml催化剂，然后用天平称量出催化剂重量，并记录。 3. 将称好的催化剂缓慢加入到反应器中，并轻微震动，然后记录催化剂高度，确定催化剂在反应器内的填装高度。 4. 在催化剂上方继续加入瓷环，一直到反应管顶部，然后将反应器顶部密封。

  10. 实验步骤 5. 将反应器放入到加热炉中，连接乙苯和水的进口，拧紧卡套。连接好空气冷凝器和反应器的接口，并把玻璃收集瓶和冷凝器连接好。使冷凝的产物用收集瓶收集，没有冷凝的氢气和甲烷、乙烯则经过尾气湿式气体流量计进入到六通阀内进行分析。 6. 按照实验要求，将反应器加热温度设定为590～670℃，预热器温度设定为400 ℃ 。在反应温度达到400 ℃时开始进水10min，当达到设定的反应温度时，开始进乙苯。乙苯加料速度为0.5ml/min，水的进料速率是0.5ml/mol。

  11. 实验步骤 7. 反应进行20分钟后，正式开始实验。先换掉反应器下的吸收瓶，并换上清洗干净的新瓶，检查升降台的高度。记录湿式流量计读数，应每隔一段时间记录反应温度等实验条件。 8. 每个温度反应30～60min，可以由每组学生自己确定。然后取下玻璃瓶，用分液漏斗将收集的产物分出，再对所收集的产物进行色谱分析。 9. 改变反应温度，每次提高20～30℃ ，重复上述实验步骤，则得到不同反应温度下的原料转化率，产物苯乙烯收率、副产物苯和甲苯生成速率等。

  12. 实验步骤 10. 检查色谱仪是否完好。 11. 将色谱仪的载气H2打开，待表压达到0.3MPa时，打开色谱仪电源，设置参数。柱温100℃，进样器温度160℃，检测器温度180℃。待设定温度达到以后，调节基线，使其平稳。 12.将所得产品用气相色谱进行分析。 13. 分析完后，将温度都设置成30℃，将量程设为0，待温度都降到80℃以下时，关闭电源开关，再关闭载气。

  13. 实验数据记录 1. 在实验中，应每隔一定时间记录反应器和预热器加热温度、催化剂床层温度。如有必要，也可以轻轻拉动反应器内的测温热电偶，测定催化剂床层的温度分布。 2. 每次完成一个温度下的实验时，应记录实验前后尾气流量计的体积，同时称量反应时间内得到的液体产物的重量，并用气相色谱进行分析。 3. 至少分析两次所得液体产物的组成，并用校正因子校正所得的含量，对液体进行物料衡算。

  14. 数据处理 1 转化率、收率和选择性计算 设乙苯加入质量为1，将摩尔分数带入下式计算: (12) (13) (14)

  15. 实验数据处理 2. 动力学方程的计算 计算不同反应温度下的反应平衡常数，并按照上面所述反应模型，计算出各步反应的反应速率和反应速率常数，并画图得到温度和反应速率常数的关系。 (15) （16） 式中： Pi－各物质的分压,kPa； ni－各物质的摩尔数； p0－大气压, kPa ； ri－产物的生成速率, mol/kg.s ； v0－乙苯的进料速率, ml/min ；xi－产物的收率.

  16. 实验结果讨论 1. 讨论原料乙苯的转化率，产物苯乙烯收率，副产物苯和甲苯含量，乙苯的选择性等参数随温度变化的规律，并作图表示。 2. 讨论反应温度变化对反应平衡常数的影响，反应动力学常数变化的影响，并作图讨论。 3. 讨论温度对反应平衡常数影响,温度对反应活化能影响。

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