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SBS OsO 4 染色

a. b. c. TEM images of Cu-Ni/GO catalyst at (a) low magnification, (b) high magnification and (c) SAED image of Cu-Ni/GO. SBS OsO 4 染色. 由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。此种衬度被称为衍射衬度，简称 “ 衍衬 ” 。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。. 透射电镜 ----- 衬度. 二、衍射衬度. 明场 : 光栏孔只让 透射束 通过 , 荧光屏上亮的区域是透射区

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SBS OsO 4 染色

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Presentation Transcript

  1. a b c TEM images of Cu-Ni/GO catalyst at (a) low magnification, (b) high magnification and (c) SAED image of Cu-Ni/GO.

  2. SBS OsO4染色

  3. 由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 透射电镜-----衬度 二、衍射衬度

  4. 明场:光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区明场:光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区 暗场:光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区 透射电镜-----衬度

  5. 暗场 明场

  6. 扫描电镜-----特点 以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息P12，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。 特点：1、仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)； 2、图像景深大，比TEM大10倍，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面 3、放大倍数范围广，从十几倍到几十万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围 3、比透射电子显微镜（TEM）的制样简单，样品直径可达10cm； 4、可做综合分析

  7. 扫描电子显微镜由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。扫描电子显微镜由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。 扫描电镜-----结构与原理

  8. 扫描电镜-----电子光学系统 电子枪 ---利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束 电磁透镜 ---电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约50m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。 电子光学系统 ---提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号 扫描线圈 样品室 ---空间较大，一般可放置20×10 mm的块状样品。样品台沿X、Y及Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。还安置备种信号检测器。

  9. 当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为AS，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC，则扫描电子显微镜的放大倍数为：当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为AS，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC，则扫描电子显微镜的放大倍数为： 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。 扫描电镜-----放大倍数（magnification）

  10. 分辨率取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。 扫描电镜-----分辨率（resolution）

  11. 俄歇电子和二次像分辨率 5-10nm 背散射电子像分辨率一般为50-200 nm。 特征x射线分辨率 100－1000nm 分辨率还受样品原子序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。 扫描电镜-----分辨率（resolution）

  12. 扫描电镜-----样品制备 1、块状试样制备 将试样大小制成不得超过仪器规定（如试样直径最大为φ25mm，最厚不超过20mm 等），注意： 1）为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。 2）切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化层。要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。 3）非导电样品要喷金

  13. 扫描电镜-----样品制备 粉末状试样的制备 首先在载物盘上粘上导电胶，然后取少量粉末试样在胶带上的靠近载物盘圆心部位，然后用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹 。 溶液试样的制备 一般采用薄铜片作为载体。首先，在载物盘上粘上导电胶带，然后粘上干净的薄铜片，然后把溶液小心滴在铜片上，等干了（一般用台灯近距离照射10分钟）之后观察析出来的样品量是否足够，如果不够再滴一次，等再次干了之后就可以蒸金了。

  14. 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。 扫描电镜-----衬度原理 表面形貌衬度 二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区表面相对于入射电子束的位向十分敏感。

  15. 入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大 表面形貌衬度

  16. 表面形貌衬度

  17. SEM images of Cu-Ni/EG catalyst

  18. 2．断口形貌观察

  19. 4．纳米结构材料形态观察

  20. 由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。 背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度. 背散射电子能量较高．离开样品表面后沿直线轨迹运动。故检测到的信号强度远低于二次电子，因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。 扫描电镜-----衬度原理 原子序数衬度

  21. 原子序数衬度像 背散射电子像中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。

  22. 电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析）（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。 电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。 电子探针X射线显微分析

  23. 常用的X射线谱仪有两种： 一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer，简称WDS） 另一种是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪，简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer，简称EDS）。 电子探针X射线显微分析

  24. 波谱仪WDS与能谱仪EDS的性能比较 1) 能量分辨本领EDS的最佳能量分辨本领为149eV，WDS的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见WDS的成分分辨本领高。 2) 分析速度 EDS可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而WDS只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。 3) 分析元素的范围 WDS可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，EDS以前只能分析Na以上的元素。 现在也可以分析从铍(Be)-铀(U)的所有元素

  25. 4) 可靠性EDS结构简单，数据的稳定性和重现性好。但WDS的定量分析误差（1-5%）远小于EDS的定量分析误差（2-10%）。 5) 样品要求WDS在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。EDS对样品表面无特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。 6)运行成本 EDS小而快，定性为主； WDS大而慢， 精确定量为主。

  26. 定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。 其原理如下：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征X射线。 用谱仪探测并显示X射线谱。根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。 (1) 定点定性分析 电子探针仪的分析方法及应用

  27. 微区成分分析 温石棉纤维

  28. 使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的X射线信号强度（计数率）调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的X射线信号强度（计数率）调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。 (2) 线扫描分折

  29. 聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处于能探测某一元素特征X射线状态，用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显像管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，称为X射线扫描像或元素面分布图像。试样每产生一个X光子，探测器输出一个脉冲，显像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像上亮点的疏密和分布，可确定该元素在试样中分布情况。聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处于能探测某一元素特征X射线状态，用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显像管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，称为X射线扫描像或元素面分布图像。试样每产生一个X光子，探测器输出一个脉冲，显像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像上亮点的疏密和分布，可确定该元素在试样中分布情况。 (3) 面扫描分析

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