1 / 20

滴定分析基本操作练习

滴定分析基本操作练习. 实 验 内 容. 配制 0.10mol·L 1 HCl 溶液和 0.10mol·L 1 NaOH 溶液各 500 mL 滴定分析基本操作练习  滴定管的准备  HCl 溶液滴定 NaOH  NaOH 溶液滴定 HCl HCl 和 NaOH 溶液体积比 V HCl /V NaOH 的测定. 实验目的. 掌握酸碱标准溶液的配制方法和浓度的比较； 掌握滴定管的正确使用和滴定基本操作技术； 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的变色特征，学会滴定终点的正确判断。. 实验原理.

mikko
Download Presentation

滴定分析基本操作练习

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 滴定分析基本操作练习

  2. 实 验 内 容 • 配制0.10mol·L1HCl溶液和 0.10mol·L1NaOH溶液各500 mL • 滴定分析基本操作练习 滴定管的准备 HCl溶液滴定NaOH NaOH溶液滴定HCl • HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定

  3. 实验目的 • 掌握酸碱标准溶液的配制方法和浓度的比较； • 掌握滴定管的正确使用和滴定基本操作技术； • 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的变色特征，学会滴定终点的正确判断。

  4. 实验原理 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积计算被测组分含量的一种方法。因此，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。

  5. 酸碱滴定中常用HCl和NaOH作标准溶液，但浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和H2O。因此，酸碱标准溶液要采取间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。酸碱滴定中常用HCl和NaOH作标准溶液，但浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和H2O。因此，酸碱标准溶液要采取间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 • 0.10 molL1 HCl与等浓度的NaOH溶液相互滴定时： 计量点pH：7.0 pH突跃范围：4.39.7 甲基橙变色范围：3.1(红)4.4(黄) 酚酞变色范围：8.0(无色)  9.6(红)

  6. HClNaOH,常选甲基橙作指示剂，NaOH  HCl，常选酚酞作指示剂。 • 当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比 VHCl/VNaOH应是固定的。 • 在使用同一指示剂的情况下，改变被滴定溶液的体积，此体积比应基本不变。

  7. 实验材料 • 台秤; 酸式滴定管;碱式滴定管;量筒;锥形瓶;试剂瓶;洗瓶。 • 浓 HCl(=1.18 gmL1, A.R级);NaOH（s, A.R级);酚酞2 gL1乙醇溶液;甲基橙1 gL1水溶液。

  8. (1) HCl溶液的配制 (2) NaOH溶液的配制 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（s）而不用吸量管和分析天平？ 实验步骤 1. 配制0.10mol·L1HCl溶液 和0.10mol·L1NaOH溶液各500 mL • 用洁净量筒量取约4.24.5 mL 12 mol·L1 HCl转入试剂瓶中，加蒸馏水至约500 mL，盖上玻璃塞摇匀备用。 • 注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。 称取2.0 gNaOH(s)，加蒸馏水50 mL，全部溶解后，转入试剂瓶中，用少量蒸馏水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶中，加蒸馏水至约500 mL，盖上橡皮塞，摇匀备用。

  9. 2. 滴定操作练习 (1) 滴定管的准备 • 试漏： • 涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管： • 洗涤滴定管：10 mL洗液自来水蒸馏水洗三遍,每次10 mL；

  10. 为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？锥形瓶是否也需用该溶液润洗，为什么？为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？锥形瓶是否也需用该溶液润洗，为什么？ • 标准溶液的装入： • 润洗：510mL标准溶液洗23次, 标准溶液直接装入滴定管，不得借用任何别的器皿。 • 赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定管操作不同; • 调节液面：在0.00mL处或稍下一点位置，读取初体积。

  11. 从滴定剂落点处颜色改变的快慢，判断终点是否临近；从滴定剂落点处颜色改变的快慢，判断终点是否临近； 临近终点时，要能控制一滴或半滴地加入； 酸式滴定管操作要点？ 半滴滴法？ 滴定管读数？ (2)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH 碱式滴定管放出约10 mLNaOH， 加10 mL蒸馏水， 12滴甲基橙 不断摇动下，用HCl溶液进行滴定。 终点：一滴或半滴溶液由黄色变为橙色，记下体积。 再由碱式滴定管放出12 mL NaOH, 再用HCl溶液滴定至终点。反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

  12. 酸式滴定管操作要点： • 左手控制旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指向内扣住旋塞，勿使手心顶住旋塞造成渗液； • 右手握住锥形瓶，滴定管管尖伸进瓶口为宜，摇动时应作同一方向的圆周运动； • 溶液滴入速度不能成流水状放出； 半滴滴法：将旋塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。

  13. 滴定管读数： • 从滴定管架上取下滴定管； • 保持垂直； • 无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度；有色溶液:读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度； • 读数必须读到小数点后第二位，准确到0.01mL； • 每次固定在0.00 mL处或稍低一点的位置，减少体积测量误差。

  14. (3)以酚酞作指示剂，用NaOH溶液滴定HCl 酸式滴定管放出约10 mLHCl， 加10 mL蒸馏水， 12滴酚酞 不断摇动下，用NaOH溶液滴定。 终点：溶液呈微红色半分钟不褪色，记下体积。 再由酸式滴定管放出12 mLHCl, 再用NaOH溶液滴定至终点。反复练习滴定、终点判断及读数若干次。 碱式滴定管操作要点?

  15. 碱式滴定管操作要点： • 左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住管口； • 指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管，使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝，溶液即可流出。 注意： 不要用力捏玻璃珠、 不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶管，以免空气进入形成气泡。

  16. 3. HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定 • 酸式滴定管放出20mL 0.1 mol·L－1HCl于锥形甁中， • 加12滴酚酞， • 用NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点， • 准确记录HCl和NaOH溶液的体积， • 平行测定三次，每次滴定都必须将碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近，计算VHCl/VNaOH，相对平均偏差0.3％。 为什么？

  17. 或： 由碱式滴定管放出20mL 0.1 mol·L－1NaOH于锥形甁中， 加2滴甲基橙， 用HCl溶液滴定NaOH,平行测定三次， 计算VNaOH/VHCl，要求相对平均偏差不大于0.3％。

  18. 实验数据记录与处理 表1 HCl溶液滴定NaOH

  19. 表2 NaOH溶液滴定HCl

  20. 思考题 (1) HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？ 为什么？ (2) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl， 用台秤称取NaOH(s)、而不用吸量管和分析天平？ (3) 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润 洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗 或烘干，为什么？ (4) 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

More Related