实验二常压蒸馏、水蒸气蒸馏

实验二常压蒸馏、水蒸气蒸馏

一、实验目的 1、掌握常压蒸馏的原理及应用，并能熟练操作。 2、掌握水蒸气蒸馏的原理和应用，并能熟练操作。二、实验原理 1、常压蒸馏蒸馏：在特定的装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液体后收集于另一容器的过程。 • 用途: • 1.可以测定液体化合物的沸点，鉴别其纯度。 • 2.把沸点相差较大（30℃以上）的液体混合物分开，除去易挥发 • 或不易挥发的杂质，提纯液体化合物； • 不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物（有些组分以一定比例混合后可组成具有固定沸点的混合物），如95.6%的乙醇和 4.4%的水，69.4%的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。

2、水蒸气蒸馏 （常用在与水不相溶的、具有一定挥发性的有机化合物的分离和提纯上。）下列情况下采用水蒸汽蒸馏分离纯化产物效果较好： 1．有机物沸点较高，在沸点时易分解，不能用常压蒸馏纯化。幻灯片 4 2．要从含大量树脂状不挥发或固体杂质反应混合物中分离挥发性产物。 3．用其他方法分离纯化时，操作有一定困难的有机化合物。采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件： 1．不溶或难溶于水。 2．与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。 3．在100℃附近有一定的蒸气压，一般不小于5mmHg。

对于互不混溶的挥发性物质的混合物而言： P总＝P水＋P有 P总：混合物的蒸汽压 P水：水的蒸汽压 P有：有机物的蒸汽压当P总＝外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时，混合物沸腾，水和有机物同时被蒸馏出来。因P总>P水且P总>P有，故混合物的沸点<任一组分的沸点，常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出来。

三、实验步骤 A、常压蒸馏（一）仪器的安装 1.从热源处开始，自下而上，从左到右。仪器组装应做到横平竖直，铁架台整齐放在仪器背后，夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处，烧瓶与电热套之间要有一定空隙。 2.温度计的水银球上沿应在蒸馏头支管下沿的水平延长线上。

（二）蒸馏操作 1、加料，加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为1/2。放入2-3粒沸石，通水。冷凝管要稍倾斜，水下进上出。 2、加热加热的强度以调节流出液速度为每秒1～2滴为宜。 3、收集用接收瓶（事先称重）收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程（约3℃以内）。 4、结束实验移热源，停水，拆仪器，拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。记录：样品名称：，馏分名称：，沸程：初始温度 ℃，最终温度 ℃。初始温度：第一滴馏液滴出时的温度最终温度：馏液稳定持续滴出时的温度

B、水蒸气蒸馏 1、装置 A为蒸汽发生器，配一双孔软木塞，插入安全管和蒸汽导管。 B为水蒸汽蒸馏室，配一双孔软木塞，插入弯形蒸汽导管和与冷凝管相连的弯管，以30～45向烧瓶A倾斜相接冷凝管的下侧通过弯形接管与一三角烧瓶相连，以收集馏液。

2、操作 1.加料将待蒸馏的桔子皮剪碎，置于B中约1/3左右。 2.加水往A中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好 3.加热对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同时用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的体积。 4.停止蒸馏当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶塞打开，取下安全管，然后熄火。 5.将馏出液倾入指定的瓶中。

四、注意事项 A、常压蒸馏 1、开始加热前必须加入沸石，防止液体过热而出现的暴沸现象。在沸石的微孔中，吸附着一些空气，当加热时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心，使液体沸腾平稳。如果加热前忘记加沸石，应停止加热，待液体稍冷后再加。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前加入新沸石。 2、整个装置应通大气，决不能造成封闭系统，因为封闭系统在加热时会引起爆炸事故。 3、某些液体有时因蒸干而爆炸，所以进行蒸馏时，一般都使烧瓶剩下少量液体。

B、水蒸气蒸馏 1、水蒸气蒸馏的设备为多为磨口玻璃，易破碎，故安装时应小心，并尽量成一直线。水蒸汽发生瓶与蒸馏瓶不要混淆。 2、仪器的安装应遵循从下到上、从左到右的顺序。 3、要控制加热的速度，不应太剧烈。 4、安装装置时安全管最迟搭，最早拿下 5、实验完毕，先开螺旋夹，将里面小段热水放出，注意不要烫伤。

常压蒸馏与水蒸汽蒸馏各8套仪器，每3人一组。一半同学先做常压蒸馏实验，另一半做水蒸汽蒸馏实验，完毕后交换仪器，分别完成两个实验。常压蒸馏与水蒸汽蒸馏各8套仪器，每3人一组。一半同学先做常压蒸馏实验，另一半做水蒸汽蒸馏实验，完毕后交换仪器，分别完成两个实验。

实验 二 常压蒸馏、水蒸气蒸馏