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利用 UV/Vis 分光光譜儀自動分析水中亞硝酸鹽

利用 UV/Vis 分光光譜儀自動分析水中亞硝酸鹽. FIA 儀器原理 儀器設備簡介 FIA 動畫 實驗範例 實驗影片. FIA 原理. 流動注入分析系統（ FIA ， Flow Injection Analysis) 利用樣品注入閥將 樣品溶液注入載送液中 , 並與試劑混合反應後進行偵測 即使樣品和試劑混合尚未達穩定平衡 , 偵測器仍能偵測且再現性高 具分析快速、高再現性、無污染、試劑用量少、設備簡單 、 易於自動化及系統多變化性等優點. FIA. 這些溶液將混合成載送液. 樣品注入管線 及迴圈管. sample. Injection. Carrier.

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利用 UV/Vis 分光光譜儀自動分析水中亞硝酸鹽

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Presentation Transcript

  1. 利用UV/Vis分光光譜儀自動分析水中亞硝酸鹽

  2. FIA儀器原理 儀器設備簡介 FIA動畫 實驗範例 實驗影片

  3. FIA原理 • 流動注入分析系統（ FIA，Flow Injection Analysis) • 利用樣品注入閥將樣品溶液注入載送液中,並與試劑混合反應後進行偵測 • 即使樣品和試劑混合尚未達穩定平衡,偵測器仍能偵測且再現性高 • 具分析快速、高再現性、無污染、試劑用量少、設備簡單、易於自動化及系統多變化性等優點

  4. FIA 這些溶液將混合成載送液 樣品注入管線 及迴圈管

  5. sample Injection Carrier Dispersion Carrier Detection Carrier Washout Carrier FIA原理 1.樣品注入載送液 2.樣品和載送液混合分 散開 3.隨著載送液持續的推 進將混合處推向偵測 器並測得訊號 4.載送液持續在管內流 動且將樣品帶離偵測 器

  6. FIA基本裝置-蠕動式pump • FIA糸統中最常使用的是蠕動式pump • 為FIA系統中帶動溶液流動的裝置 • 其主要是有由一個馬達帶動的轉輪，其上等具分佈8個可自由轉動的滾筒 • 接著將蠕動軟管套夾在弧形壓片跟滾筒間，藉著轉輪等速轉動，軟管內溶液則被擠壓著往前定速流動

  7. FIA基本裝置-蠕動式pump pump藉由滾輪將溶液擠壓引入系統的軟管中

  8. FIA基本裝置-蠕動式pump • 其流速相當穩定，且不因溶液黏度或FIA系統中的壓力而造成流速改變 • 一台pump可同時提供多管道使用(一般為4個管道) • 每一管道的流速可由蠕動軟管內徑大小來控制

  9. FIA基本裝置-樣品注入閥 • 最常使用的為旋轉式樣品注入閥 • 先讓樣品溶液把迴管裝滿(注入閥位置轉向LOAD) • 接著將注入閥轉至INJECT位置 • 此時載送液即會將注入的樣品帶入混合管中進行反應 • 迴管內的樣品體積就是樣品注入的體積，所以會得到很好的再現性

  10. FIA基本裝置-連接管徑 • 反應管是一般由鐵氟龍製成的0.5 mm內徑細管，有時為了增加分散或減少分散也使用0.75mm或0.3~0.4mm的管徑。

  11. 混合溶液進樣方向 偵測器 UV-Vis光源 Cell FIA基本裝置-檢測器 • FIA所用的偵檢器非常多，一般用於定量上的儀器幾乎都可以作為偵檢器，使用最多的是UV/Vis吸收光度計。 其中UV-Vis偵測裝置如下所示

  12. FIA動畫

  13. 實驗目的 • 以流動注入自動分析儀(Flow Injection Analyzer)配合可見光/紫外線分光譜儀，自動分析水中的亞硝酸鹽的濃度

  14. 實驗原理 酸性環境下 亞硝酸離子 磺酸胺(sulphanilamide) 鹽酸奈乙二胺 (N-(1-naphthyl)-ethylenediamine HCL) 重氮磺胺離子 (diazinium ion) 偶氮染料(pink azo dye)

  15. 實驗原理 • 利用流動注入自動分析儀(Flow Injection Analyzer) 將上述藥品混合反應偵測 • 生成的粉紅色偶氮染料(pink azo dye)可用UV-Vis做定量 • 其最大吸收波長於543nm

  16. 儀器設備及藥品配製 • JASCO 7800 可見光/紫外線光譜儀 • EFE-300 流動注入自動分析儀 • 酸性磺胺試劑(HSUL) • 鹽酸奈乙二胺試劑(NED) • NO2標準液

  17. 實驗步驟 • 酸性磺胺試劑(HSUL)： 將 2g 的 sulphanilamide (SUL)溶於 100mL 的15%v/v HCl 中 • 鹽酸奈乙二胺試劑(NED)： 將 0.3g 的N-(1-naphthyl)- ethylenediamine HCL(NED)溶於 100mL 水中 • NO2標準液： 將 0.345g 的亞硝酸鈉(sodium nitrite) 溶於 1L 的蒸餾水中，此溶液濃度為 5000μM • 以吸量管量取 NO2標準液，將其稀釋成 10~70 μM 七個以上之不同濃度的標準溶液，備用

  18. 儀器操作--UV-Vis光譜儀 • 打開可見光/紫外線光譜儀和記錄器的電源，熱機15分鐘 • baseline校正 • 測量參數設定

  19. 儀器操作--流動注入自動分析儀(FIA) FIA管線之安裝 : • 分別將Reagent 1、Reagent 2、Carrier及Waste四條耐壓管夾在耐壓管固定夾兩端，按壓在卡座上(如下圖)

  20. 儀器操作--流動注入自動分析儀(FIA) 將耐壓管個別置入下列溶液： • 將Reagent 1的耐壓管放入 HSUL 溶液中 • 將Reagent 2的耐壓管放入NED 溶液中 • 將Carrier的耐壓管放入蒸餾水中

  21. 儀器操作--流動注入自動分析儀(FIA) • 確定溶液流向朝下並將幫浦的流速設定為30 • 取出UV光譜儀主機中的流動樣品槽，將其斜放約45度，以除去堵塞在樣品槽中的氣泡 • 確認管路系統中無氣泡後，將流動樣品槽放回樣品槽中 (請參見影片一)

  22. 儀器操作--流動注入自動分析儀(FIA) 樣品之測量(時間掃描法) • 以Reagent 1、Reagent 2及Carrier當作溶劑 • 將樣品注入管迅速置於標準液中，並馬上將管流板上的注入閥轉至”LOAD”位置，讓標準液進入樣品圈中 • 確認無氣泡滯留於樣品圈中後，再將注入閥轉至”INJECT”的位置並立刻將樣品注入管從標準液中取出 (請參見影片二)

  23. 儀器操作--流動注入自動分析儀(FIA) • 待吸收波峰出現後，即可重複上步驟，開始進行下個標準液之測量 • 整個實驗需在10分鐘內完成

  24. 儀器操作--流動注入自動分析儀(FIA) FIA管線清理 • 實驗結束後，將所有耐壓管皆放入去離子水中，令去離子水流過整個管路系統約5分鐘 • 同時將樣品注入管置於去離子水中，旋轉注入閥反覆在”LOAD”與”INJECT”間作切換以清洗樣品圈

  25. 實驗操作影片(ㄧ) ▲請點選影片放

  26. 實驗操作影片(二) ▲請點選影片放

  27. Reference • Principles of Instrumental Analysis, 5th, SKOOG

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