1 / 18

综合实验训练小结

综合实验训练小结. 小组成员：. 周静、魏其乐、哈力旦、汪源. 实验一：三氯六氨合钴的制备及组成测定. 一、三氯六氨合钴的制备 二、钴的测定：碘量法 三、氯的测定：莫尔法 四、分裂能的测定 五、电导率的测定 六、钴的回收. 问题：标定硫代硫酸钠时为什么淀粉不能一开始就加入而要在滴定为黄色后加？. 开始 碘 太多，被淀粉吸附得过牢 ， 就不易被完全夺出，并且 也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加 入 淀粉溶液。. 淀粉与碘反应机理.

melyssa-bauer
Download Presentation

综合实验训练小结

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 综合实验训练小结 小组成员： 周静、魏其乐、哈力旦、汪源

  2. 实验一：三氯六氨合钴的制备及组成测定 • 一、三氯六氨合钴的制备 • 二、钴的测定：碘量法 • 三、氯的测定：莫尔法 • 四、分裂能的测定 • 五、电导率的测定 • 六、钴的回收

  3. 问题：标定硫代硫酸钠时为什么淀粉不能一开始就加入而要在滴定为黄色后加？问题：标定硫代硫酸钠时为什么淀粉不能一开始就加入而要在滴定为黄色后加？ 开始 碘太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且 也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。

  4. 淀粉与碘反应机理 • 淀粉是一种高分子化合物。淀粉与碘酒反应的本质是生成了一种包合物(碘分子被包在了淀粉分子的螺旋结构中了），这种新的物质改变了吸收光的性能而变了色。天然的淀粉组成成分可以分为两类：直链淀粉和支链淀粉。<直链淀粉约占10%—30%，分子量较小，在50000左右，可溶于热水（70℃—80℃）形成胶体溶液。直链淀粉与碘酒作用显蓝色，但较短的直链则呈现红色、棕色或黄色等不同的颜色支链淀粉约占70%—90%，分子量比直链淀粉大得多，在60000左右，不溶于水，支链淀粉与碘酒作用显紫色或紫红色所以，淀粉遇碘酒究竟显什么颜色，取决于该淀粉中直链淀粉与支链淀粉的比例。

  5. 一、显色作用的性质及机理 直链淀粉与碘显深蓝色; 支链淀粉与碘显红紫色。直链淀粉能吸收相当于自身质量18 一2 0 %的碘; 而支链淀粉则吸收0.5一0.8 %量的碘。淀粉与碘形成的颜色产物不是以化学键结合的化合物, 而是一种依靠淀粉与碘分子之间的引力松弛地结合起来的包合物。含I2的蓝色淀粉浆加热煮沸后颜色消失, 冷却后又重新显蓝色。蓝色产物与硫代硫酸钠作用, I2被除去后淀扮浆褪色, 但淀粉的结构与性质并无任何改变。 关于淀粉与I2 显色机理最常见的解释是, 淀粉圈状结构的中空部分的大小, 正好适合几分子进入, I2 “钻入” 由6 个葡萄糖单元形成的一个环糊精孔道中, 据X 一衍射分析测定, 进入这个孔道的工: 分子的键长为3. 06 人,比普通I: 分子的键长要长, 因此推测可能是由于孔道内众多的经基造成的极性环境使‘ 电子离域, 从而显示出很深的蓝色。这种机理虽然被广泛采用, 但是它不能说明为什么必须要有I-离子的存在才能显色这一事实。 显然这种机理是不完善的。 较新的研究结果表明, 蓝色物质的生成与4 个I, 和3 个I-形成的一个聚离子I3-11有关, “ 钻入” 淀粉圈状结构中空部分的不是简单的I2分子, 而是聚离子I8-11, I8-11 的碘链长度相当于3 0 至4 0 个葡萄糖单元形成的圈状孔道的长度。这种机理反映了I-离子的作用, 更符合实际情况。

  6. 碘离子的作用及验证 • 淀粉遇I2, 变蓝必须有I-的存在, 蓝色物质实际上是淀粉、I2和I-形成的三元复杂物质。I-的浓度越高则显色的灵敏度亦越高, 欲使I2在2 x 10-5 mol / L 时与淀粉显蓝色, I-的浓度必须大于4 x 10-5 mol / L 。利用硫代硫酸钠除去蓝色物质中的I2可使蓝色消失, 除去其中的I-同样也可以使蓝色褪去。 • 在显色溶液中滴加A g N O3至过量, 使I-生成难溶的A gI 沉淀, 这时可观察到蓝色消失; 若再滴加K l 至过量, 蓝色又重新出现。通过这一简单的实验可以证明, 淀粉与I2的显色作用必须有I-的参加。

  7. 影响显色作用的因素 • 1 . 温度 • 由于淀粉和I2 (I-)不是以化学键而是靠分子间作用力结合的, 因此它们的蓝色产物的稳定性受温度的影响非常显著。温度升高可使显色灵敏度降低, 在25 oC约为5oC时灵敏度的十分之一, 5 0oC时较之2 5 oC 时又降低约1 0 倍, 加热煮沸时蓝色完全消失, 冷却后又重新出现。 • 2.酸度 • 在弱酸性溶液中淀粉与I2显色最灵敏。在pH < 2 的强酸性溶液中, 淀粉易水解成糊精, 而糊精遇I2呈红色; 若溶液p H > 9 , 则因I2发生岐化反应而不显蓝色。 • 3.溶剂 • 某些有机溶剂如醇类的存在亦降低显色灵敏度, 当溶液中含50 终以上的乙醇时便无蓝色出现。 • 4.电解质 • 大量电解质的存在能使淀粉胶体凝聚, 使显色灵敏度降低。 • 综上所述, 淀粉与碘的显色作用是相当复杂的, 显色灵敏度受许多因素的影响, 在应用这一显色现象检验淀粉或碘时, 必须考虑这些因素的影响, 以获得理想的效果。

  8. 实验二：废旧易拉罐制备明矾及组成测定 • 一、明矾的制备：1、碱溶法 2、酸溶法 • 二、铝离子的测定：1、EDTA滴定法 2、分光光度法 • 三、硫酸根离子的测定：比浊法

  9. 比浊法测明矾中SO42-含量 K2SO4 溶液：0.225gK2SO4,配成250mL溶液。即5.17×10-3mol/L BaCl2溶液：0.250g固体配成250mL溶液 要注意的是测吸光度的时候必须要将溶液摇均匀，放在比色皿中之后也要尽快测出，否则对准确程度影响非常大

  10. 比浊法测明矾中SO42-含量 得到n(SO42-):n(明矾)=1.25 分析原因：没有加稳定剂，分光度测不准导致误差较大

  11. 实验三：硫酸四氨合铜的制备及组成、性质鉴定实验三：硫酸四氨合铜的制备及组成、性质鉴定 • 一、硫酸四氨合铜的制备 • 二、氨的测定：1、甲醛法 2、盐酸滴定法 • 三、铜的测定：1、吸光度法 2、NaOH滴定法 3、间接碘量法 • 四、不同pH对配合物的影响

  12. 硫酸四氨合铜中铜与氨的依次测定 原理：盐酸可以破坏硫酸四氨合铜配合物与氨反应。，据此测定出氨的配位数；NaOH与铜离子反应，当铜离子与OH-反应恰好完全沉淀时酚酞指示剂变红，可以据此测出铜离子含量。 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的准确浓度，再用氢氧化钠标定盐酸的准确浓度，然后以甲基红为指示剂，采用已知准确浓度的HCl溶液滴定硫酸四氨合铜溶液，测定氨配位数。然后以酚酞作为指示剂，用NaOH溶液滴定上述滴定后的溶液 由于硫酸四氨合铜遇蒸馏水生成大量沉淀，因此无法配大量溶液。只能少量多次称取样品滴定。 Cu2+水解显酸性，[Cu(NH)3]2+离解显碱性Cu2+与[Cu(NH)3]2+不能大量共存(类似于Al3+与AlO2-不能大量共存)

  13. 问 题 一、氨的测定 1、指示剂的选择 甲基红？ 溴百里酚蓝？ 氢氧化铜沉淀对于滴定终点的影响？ 甲基红 4.4~6.2 红~黄 溴百里酚蓝 6.0~7.6 黄~蓝

  14. 溴百里酚蓝的黄色与铜离子的蓝色一起显绿色

  15. 问 题 加入酚酞后的溶液滴定时产生蓝色氢氧化铜沉淀，影响对于溶液变红色的观察。考虑到过滤会引起溶液损失，所以采取滴定一两滴后静置观察溶液上层颜色的方法。 另外，下层的氢氧化铜沉淀放置一段时间后变质为灰绿色。猜测为Cu2(OH)2CO3

  16. 实验感想体会 在这次实验过程中， 我们遇到了很多问题，都要自己想办法解决，虽然过程很复杂，很麻烦，但是收获很多。通过自己设计实验，发现问题，查阅资料，以及互相之间的讨论，不仅仅学到了更多的知识，还学到了解决问题的方法，以及查阅资料的途径。

  17. 谢谢大家！ 小组成员： 周静、魏其乐、哈力旦、汪源

More Related