萃取和洗涤 Extraction and washing

萃取和洗涤 Extraction and washing

一、实验要求与目的 1、掌握萃取的基本原理 2、学会用萃取分离洗涤混合物的正确操作

二、实验原理 1、两个概念（1）萃取或抽提：用萃取的方法从固体或液体混合物中提取出所需的物质（2）洗涤：用萃取的方法洗去混合物中少量杂质以上两个概念共同组成萃取—一种提取和纯化有机物的方法

2、基本原理：相似相溶（Like dissolves like） （1）萃取：利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。（2）以从水溶液中萃取有机物为例

1）分配定律： 将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数。（）

2）盐析效应可提高萃取效果 在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如NaCl），利用所谓“盐析效应（Salting out）”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，从而可提高萃取效果。

3）多次萃取好 设在VmL的水中溶解W0g的物质，每次用 S mL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若W1g 为萃取一次后剩余在水中物质量，则物质在水中和在有机相中浓度分别为W1/V和（ W0- W1 ）/S，两者之比为K 在萃取n次后的剩余量W0为：因为故n越大，Wn越小，即多次萃取好。此式适用于几乎和水不互溶的溶剂

（3）萃取操作用的仪器 1）分液漏斗——用于从溶液中萃取物质 2）脂肪（索氏）提取器——用于从固体中提取物质（4）碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法 1）较长时间静置 2）加入少量电解质如盐析效应 3）加入少量稀酸或过滤 4）加入乙醇、磺化蓖麻油等（5）除了利用分配定律原理萃取外，还可利用萃取溶剂与被提纯物起化学反应的原理进行萃取，常用稀酸（5%或10%的盐酸、硫酸）或稀碱（5%或10%的NaOH、NaHCO3、Na2CO3）溶液或浓硫酸

三、装置图

四、主要试剂及其物理常数 对甲苯胺 β- 萘酚

五、实验操作步骤 混合物的乙醚溶液加HCl溶液有机相水相加NaOH 溶液 ? 水相有机相如何提纯 ? ? 如何提纯

提取流程图 混合物的乙醚溶液 HCl 水相有机相对甲苯胺盐 NaOH NaOH pH=8-9 对甲苯胺 β- 萘酚盐乙醚 HCl pH=4-5 白有机相水相弃取 NaOH粒干燥抽滤，干燥蒸馏回收称重产物名称性状等产物名称性状等

六、注意 （1）分液漏斗的正确使用（2）乙醚回收时的热源、接收装置等（3）各步洗涤萃取的目的要明确（4）产物回收（5）记录产物外观、产量等

问题： 1、什么是萃取？ 2、萃取的基本原理？ 3、请演示分液漏斗的正确操作。 4、分液漏斗中有机相和水相如何正确分离？假如水相在上层。 5、如何破坏分液漏斗中的乳化层？ 6、若用下列溶剂萃取水溶液，在上层的是哪些：乙醚、氯仿、己烷、苯 7、乙醚作为萃取剂的优缺点？ 8、回收乙醚时应注意什么？ 9、用乙醚萃取时，操作者要特别注意什么？ 10、乳化层的出现是由什么引起的？ 11、分离本实验中的两个物质时，是利用了它们的什么性质？

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