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硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备. 实验目的 实验原理 试剂与器材 实验方法 思考题. 实验目的. 1.  巩固无机制备基本操作,了解微型 实验方法与操作 2.  学习复盐的制备及性质. 实验原理. 硫酸亚铁铵( NH 4 ) 2Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O, 俗称莫 尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定,不易被氧化,可做氧化还原滴定法中的基准物。

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硫酸亚铁铵的制备

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Presentation Transcript


  1. 硫酸亚铁铵的制备

  2. 实验目的 • 实验原理 • 试剂与器材 • 实验方法 • 思考题

  3. 实验目的 • 1. 巩固无机制备基本操作,了解微型 实验方法与操作 • 2. 学习复盐的制备及性质

  4. 实验原理 • 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称莫 尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定,不易被氧化,可做氧化还原滴定法中的基准物。 • 常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁,再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用,由于复盐的溶解度比单盐要小,因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH4)2FeSO4·6H2O复盐。

  5. 试剂与器材 • 试剂 铁屑,10%Na2CO3, 3mol·L-1 H2SO4,(NH4)2SO4(s)。 • 器材 微型锥形瓶(15mL),烧杯(15mL),抽滤瓶(口径19mm,容积20mL),布氏漏斗(20mm,19mm),吸球,蒸发皿(10mL),锥形瓶,烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗,蒸发皿等。

  6. 实验方法 (1)碎铁片的准备 用台秤称取4.0g铁屑,放入150mL锥形瓶中,加入 20mL10%Na2CO3 , 加热煮沸除去油污。倾去碱液, 用水洗至铁屑为中性。 (2)FeSO4溶液的制备 在上述锥形瓶内,加入20mL3mol·L-1 H2SO4,在水浴 中加热约 30min,加热过程中可补充水分,防止结晶析 出,然后趁热过滤,分别用2mL 3mol·L-1H2SO4和少量 蒸馏水洗涤。滤液转移至蒸发皿中。

  7. (3) 硫酸亚铁铵的制备 在上述FeSO4溶液中加入9.5g化学纯硫酸铵,用小火加热至溶解,继续加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止,冷却,结晶, 抽滤,称量计算产率。 (4)微型实验 称取铁屑0.5g于15mL微型锥形瓶中;加入 3mL10%Na2CO3,加热去油,然后用蒸馏水洗净, 加入2.5mL 3mol·L-1H2SO4,在水浴中加热5min,使反应完全,用微型布氏漏斗,吸球抽滤,依次用0.3mL 3mo·L-1 H2SO4,几滴蒸馏水洗涤,滤液转 移至微型蒸发皿中,加入1.2g化学纯硫酸铵,加热溶解并蒸发出现晶膜、冷却结晶、抽滤称量、计算产率。

  8. 思考题 1.在制备FeSO4时,为什么开始时Fe过 量,并用水浴加热?后又需将溶液调 节至强酸性? 2.试比较微型实验与常规实验的利弊?

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