220 likes | 454 Views
埃洛石纳米管的制备与原位改性的研究. 报告人:崔晶晶 导 师:马 智. 2012-11-26. 选题的依据. 1. 研究的内容. 2. 研究的方案. 3. 3. 难点与创新. 4. 4. 目录. 1.1 科学问题的提出. 目前,埃洛石纳米管由于价格便宜、生物相容性好和易于改性等优点已成为研究的热点。. D. A. B. C. E. A. C. D. E. 1.1 科学问题的提出. 聚合物填料. 药物缓释剂. 吸附剂. Applications. 催化剂载体. 纳米反应器. 1.1 科学问题的提出.
E N D
埃洛石纳米管的制备与原位改性的研究 报告人:崔晶晶 导 师:马 智 2012-11-26
选题的依据 1 研究的内容 2 研究的方案 3 3 难点与创新 4 4 目录
1.1 科学问题的提出 目前,埃洛石纳米管由于价格便宜、生物相容性好和易于改性等优点已成为研究的热点。
D A B C E A C D E 1.1 科学问题的提出 聚合物填料 药物缓释剂 吸附剂 Applications 催化剂载体 纳米反应器
1.1 科学问题的提出 从埃洛石的原土的缺陷来看:
1.1 科学问题的提出 从我国的资源优势角度分析:
1.2 国内外研究动态 高岭石类矿物的结构属于1∶1型层状硅酸盐矿物,具有相同的化学组成Al2Si2O5(OH)4和类似的片层结构:
埃洛石 高岭石 1.2 国内外研究动态 高岭石类矿物四面体层和八面体层的结构不匹配,为了消除此结构应力,高岭石和埃洛石采取了不同的方式:
水热法的 发展历史 1.2 国内外研究动态 1975年,Eberl等发现埃洛石在150 oC时会转变为 高岭石,因此得出埃洛石必须在低温条件下合成。 1975年,Laiglesia等利用均匀沉淀法在室温下合成 埃洛石,认为此法的关键是保证沉淀速率足够地低。 普遍认同的是,水热法的关键是低温和低浓度。 然而这两个条件导致埃洛石产量特别的低。 2008年,Levard合成铝英石管时,用Ge(Ⅳ)对Si(Ⅳ) 替代,使反应体系浓度增加十倍,提高管的产量。 2012年,White在水热体系添加了GeO2为催化剂, 并在Ge/(Si+Ge)摩尔比为0.2时合成埃洛石管。
1.2 国内外研究动态 1996年,Singh用醋酸钾对高岭石重复插层得到其 水合物,证实片状高岭石经过水合作用会发生卷曲。 2005年,Gardolinski用烷基胺对高岭石接枝衍生物 插层后以甲苯进行脱除可获得产量较高的埃洛石管。 插层法的 发展历史 2009年,Matusik归纳此方法为(1)制备K-DSMO;(2)用 1,3-丁二醇接枝;(3)用己胺插层;(4)用甲苯对插层剂脱除。 2011年, Matusik用甲醇代替1,3-丁二醇接枝,长链十 八烷基胺为插层剂,增加了有序度高的原料所得管产量。 2011年,Kuroda等提出客体分子的插层和层间膨胀 同时进行的“一步法”,省略了第四步的操作 。
1.2 国内外研究动态 (1)极性小分子插入高岭石层间; (2)接枝剂对极性小分子进行取代; (3)长链有机物对高岭石接枝衍生物进行插层; (4)非极性溶剂对插层剂洗脱并使层间膨胀。
1.3 本课题的意义 如何在保证高产量的同时大幅度缩短制备周期? 拟用煤系高岭土为原料,将制备过程划分为高岭石的剥片和卷曲两个过程,各自进行研究再组合成为制备埃洛石的有效方法。 尝试对剥片的高岭石化学改性后再使其卷曲,实现对埃洛石的原位改性,增加纳米管内腔的负载量和负载的均匀度。
(一) 将高岭石的剥片和卷曲分离分别对其进行研究,寻找在短时间内制备大量的埃洛石的方法并优化工艺参数以获得最佳合成方案。 2 研究内容 (三) 对剥片高岭石用硅烷偶联剂改性再使其卷曲,增大埃洛石负载量和均匀度,并比较原位改性和一般改性所得产品的性能优劣。 (二) 对产品的组成、形貌、比表面积等进行表征,说明其基本结构特征并观察高岭石向埃洛石转变形貌变化了解埃洛石的成因。
煤系高岭土 低温煅烧 醋酸钾插层 剥片 硅烷偶联剂改性 表面迅速冷却 Ge对Si替代 卷曲 产品的表征 一般方法改性 原位方法改性 分散性、吸附性能比较 3.1 技术路线与实验方案
3.2 可行性分析 利用尿素或者醋酸钾进行插层,然后用水洗去插层剂可达到使高岭石剥离的效果。
3.2 可行性分析 随着煅烧温度的上升高岭土层间会发生剥离,但是温度过高会破坏高岭石的结构,因此可采用低温煅烧使高岭石剥离。
3.2 可行性分析 由于锗的原子半径大于硅,锗氧四面体比硅氧四面体需要占据更多空间,与铝氧八面体结晶不匹配程度加深,从而导致高岭石纳米片卷曲成埃洛石纳米管 。
3.2 可行性分析 灼热石墨烯棒浸入冷水,表面温度迅速下降而内部仍是高温,使石墨烯片层卷曲成洋葱状纳米管。因此,考虑剥片高岭土加热浸入冷水造成里外温差为弯曲提供驱动力。
4.1 创新点 1 2 3 把制备过程分隔为剥片和卷曲两个独立的过程 尝试在剥离和弯曲过程中尝试新的手段 制备的同时实现对埃洛石纳米管的原位改性
4.2 难点 难 点 (一) (二) 如何用Ge(Ⅳ)对Si(Ⅳ)进行交换 如何保证弯曲过程中改性剂不会脱落