第三章样品分析的一般步骤

第三章样品分析的一般步骤 第一节样品的采集和保存第二节样品的处理第三节分析方法的选择

第三章 样品分析的一般步骤样品分析的一般步骤：1、采集有代表性的样品。2、样品的预处理，将其制成易于测定的溶液形式。3、选择适宜的分析方法进行准确测定。4、对测定数据进行计算和处理并报告结果。第三章样品分析的一般步骤

第一节样品的采集和保存 一、概述二、样品的采集原则三、样品的保存四、各类样品采集方法简介：

第一节 样品的采集和保存一、概述1.总体：具有完全相同属性（性质、特征、启历、外观）的研究对象全体称为总体。2.个体：构成总体的每一个单元称为个体。3.样品：从总体中抽出来的部分个体的集合体作为总体的代表。4.采样：从总体中抽取样品的操作过程。只有总体分布均匀，随机抽取的个体，才具有代表性。第三章样品分析的一般步骤

二、样品的采集原则代表性，典型性，适时性。1.代表性：采集的样品必须能充分代表被测总体 的性质。2.典型性：针对检验目的，采集能充分说明此目的的典型样品。3.适时性：样品采集要有时间观念。依季节，检测对象的规律。第三章样品分析的一般步骤

三、样品的保存1.保存要求：样品与原来质量相同或待测组分不损 失、不被污染；1)避免被测组分的挥发、容器壁及共存固体悬浮物的吸附，2)防止共存物质之间的化学反应和存放过程中被测组分的氧化、水解或沉淀，3)避免微生物引起的样品分解。第三章样品分析的一般步骤

2.保存方法1）密封保存法：防止空气中的氧气、水、CO2等 对样品的作用，防止挥发成分和水分的损失。2）冷藏保存法：适合于食物和生物样品的保存，低温可减缓其内部的物理化学作用，抑制酶的活性及细菌的生长和繁殖。3）化学保存法：向样品加酸、碱或其他化学试剂作为调节剂、抑制剂或防腐剂等。（控制pH、加防腐剂、稳定剂、冷冻）。第三章样品分析的一般步骤

四、各类样品采集方法简介（一）空气样品1.直接采样法（又称集气法）：有害物浓度高，分 析方法灵敏时，采少量小于1升。2.浓缩采样法：又称富集法：将大量空气通过收集器吸收、吸附和阻留，达到分离和富集的目的。1）液体吸收法：用吸收液采集气态/蒸气态/某些气溶胶有害物质。第三章样品分析的一般步骤

2）固体吸附剂阻留法：用颗粒状吸附剂，纤维 状，滤料和筛孔状滤料吸附。常用溶性C，硅胶，高分子多孔微球，方便吸收率高，易保存。 3）滤纸滤膜阻留法：收集不易或不能被液体吸收的尘粒状气溶胶4）冷阱收集（也叫低温浓缩）：将U型管浸入液氮（-196℃）中，选择性地浓缩空气中某些成分，然后40~70℃解吸。如空气中有机硫化物的测定。第三章样品分析的一般步骤

（二）水样采集：根据水样的性质和水样的来源、分 析项目不同，采样方法、次数、采样量等也各不同。依水样检测指标，选合适的采样容器。（三）食物样品：分析项目有食品营养成分、功效成分、鲜度、微量元素、食品污染物和添加剂等。按目的不同分为工厂样品，卫生监督样品，揭发样品，流行病毒样品食品标准样品等。采样注意代表性，适时性，典型性。第三章样品分析的一般步骤

第二节样品的处理 一、样品处理的二、样品处理的方法三、干扰成分的分离

第二节 样品的处理一、样品处理的目的：1、被测组分从复杂的样品中分离出，制成便于测定的溶液形式。2、除去对分析有干扰的基体物质。原则：1、分解法处理时必须分解完全，不能造成被测组分损失。2、样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。3、试剂消耗少，方法简单，速度快，污染小且安全。4、处理样品器皿应与样品相适应。第三章样品分析的一般步骤

处理手段：样品溶解、分解、分离、提取、浓缩、 消除干扰物。二、样品处理的方法（一）溶解法1. 水溶法：用水将被测组分溶出。2. 酸性水溶液浸出法：0.5mol/LHCl，4%的乙酸3. 碱性水溶液浸出法：适于在碱性水溶液条件下稳定的成分。4. 有机溶剂浸出法：第三章样品分析的一般步骤

（二）分解法1.干法灰化：（1）高温灰化，450~550℃。 （2）低温灰化，高频等离子体技术。2.湿消化法：浓硝酸、浓硫酸、浓高氯酸、硝酸消化、硝酸—高氯酸消化、硝酸-硫酸或硝酸-硫酸-高氯酸混合酸消化、氢氟酸消化。3、密封加压消化法：（密闭罐消化）4、部分分解消化：使样品中大分子有机物在酸、碱或酶作用下水解成简单的化合物，使待测成分释放出来。第三章样品分析的一般步骤

5、微波溶样：利用被分解的物质的极性分 子和可极化分子在微波电磁场中快速转向和定向排列，从而产生振动、撕裂和相互摩擦，使样品分解。第三章样品分析的一般步骤

三、干扰成分的分离方法：溶剂萃取法、沉淀法、挥发和蒸馏法、离子 交换和色谱法等（一）液液萃取法：1.萃取的基本原理：（1）分配系数；（2）分配比；2.萃取百分率E%。 3.萃取条件的选择： 4.萃取的类型应用：螯合物萃取/离子缔合物。（二）超临界流体萃取：超临界流体第三章样品分析的一般步骤

（三）固体萃取法：1.待测物的浓缩；2.杂质的去除。（四）挥发和蒸馏法：利用物质挥发性差异 进行分离的方法。1.挥发；2.蒸馏法；(普通蒸馏/水蒸气蒸馏/减压蒸馏法)（五）沉淀与共沉淀总之，分析样品时，应根据被分析物质的性质、浓度、数量和分离后的纯度要求及定性或定量的方法等综合考虑，选择合适的分离方法。第三章样品分析的一般步骤

第三节 分析方法的选择一、分析方法的选择选择方法的基本原则：1.测定的具体要求：明确分析工作的目的和要求。2.待测组分的性质：了解被测物性质，选干扰小、灵敏、快速简便易行而准确的方法测定。3.欲测组分的含量：常量组分用化学分析法，微量和痕量用仪器分析法。第三章样品分析的一般步骤

4.共存物质的干扰；5.实验室的设备和技术。二、分析结果的表示1.固体样品：质量分数；待测组分质量样品质量2.液体浓度：摩尔浓度； 质量浓度3.气体样品：质量体积分数；体积分数第三章样品分析的一般步骤

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