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国内外商品原子荧光光谱仪 发展简史

国内外商品原子荧光光谱仪 发展简史. 陈志新 北京吉天仪器有限公司. 国内外原子荧光发展概况 - 国外（ 1 ）. 1902 年 Wood 观察到 Na 的原子荧光 在随后的近半个世纪中，许多科学家（包括 Wood ）观察到了 As, Ba, Bi, Cd, Cu, Hg, Li, Pb, Sb, Sr, Tl 等元素的原子荧光. 国内外原子荧光发展概况 - 国外（ 2 ）. 1962 年 Alkemade 提出 AFS 有可能适用于火焰光谱法 Alkemade ’ s Setup for AFS. 国内外原子荧光发展概况 - 国外（ 3 ）.

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国内外商品原子荧光光谱仪 发展简史

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Presentation Transcript

  1. 国内外商品原子荧光光谱仪发展简史 陈志新 北京吉天仪器有限公司

  2. 国内外原子荧光发展概况-国外（1） • 1902年 Wood 观察到 Na的原子荧光 • 在随后的近半个世纪中，许多科学家（包括Wood ）观察到了As, Ba, Bi, Cd, Cu, Hg, Li, Pb, Sb, Sr, Tl等元素的原子荧光

  3. 国内外原子荧光发展概况-国外（2） • 1962年 Alkemade 提出AFS有可能适用于火焰光谱法 Alkemade’s Setup for AFS

  4. 国内外原子荧光发展概况-国外（3） • 1964年Winefordner等正式提出原子荧光光谱法（AFS） “AFS as a means of chemical analysis” [ Winefordner & Vickers, Anal Chem,36,161(1964) ] Jim won 2003 CSI award

  5. 国内外原子荧光发展概况-国外（4） • 1970年 美国Technicon公司生产了AFS-6型多道非色散原子荧光光谱仪 采用脉冲调制空心阴极灯 （HCL）作为激发光源， 火焰原子化器，可六道 同时测量

  6. 国内外原子荧光发展概况-国外（5） • 1974年 Tsujii和Kuga首次将氢化物发生技术 和无色散原子荧光光谱技术连用，开创了氢化物发生—无色散原子荧光光谱分析（HG-AFS）的历史

  7. 国内外原子荧光发展概况-国外（6） • 1981年 美国Baird公司生产了AFS-2000型多道非色散原子荧光光谱仪 采用脉冲调制空心阴极灯 作为激发光源，电感耦合 等离子体(ICP)作原子化器 （HCL-ICP-AFS），可以检 测40多种元素，且可进行 12个元素同时测量

  8. 国内外原子荧光发展概况-国外（7） AFS-2000 型光源及检测系统

  9. 国内外原子荧光发展概况-国外（8） • 1993年 英国PSA公司（P S Analytical Ltd.）开始生产AFS商品仪器 为蒸气发生—无色散原子荧光。 采用空心阴极灯作激发光源， 电热石英管氩氢火焰原子化器， 蒸气发生与原子荧光联用， 单道测量，能检测As、Sb、Bi、 Hg、Se、Te六种元素

  10. 国内外原子荧光发展概况-国外（9） • 1999年 加拿大Aurora仪器公司（Aurora Instruments Ltd.）推出了一款氢化物发生—无色散原子荧光光谱仪 其性能指标接近于我国1995年 推出的AFS-2201型仪器

  11. 国内外原子荧光发展概况-国外（10） • 21世纪初，美国利曼—徕伯斯公司（Leeman Labs）和德国耶拿分析仪器公司（Analytik Jena AG）推出了原子荧光测汞仪 到目前为止， 美国EPA只认可 原子荧光测汞， 于1999年建立了EPA1631标准方法

  12. 国内外原子荧光发展概况-国内（1） • 1975年 西北大学杜文虎等研制了原子荧光测汞仪 用低压汞灯作光源、自制液体滤光片作滤光器件、光电倍增管检测、用记录仪记录原子荧光峰值信号 • 1976年 中科院上海冶金研究所研制了双道非色散原子荧光光度计 用高强度空心阴极灯作激发光源、氮隔离空气-乙炔火焰作原子化器 • 1979年 西北有色地质研究所郭小伟等研制成功氢化物发生—无色散原子荧光光谱仪(HG-AFS)，拉开了我国原子荧光仪器发展历史的序幕 用溴化物无极放电灯作激发光源、氩氢火焰单层石英炉高温原子化器

  13. 国内外原子荧光发展概况-国内（2） • 1983年 地矿部北京地质仪器厂与西北地质研究所、廊坊物化探研究所合作研制成功XDY-1型双道原子荧光光谱仪 无极放电灯作光源、氩氢火焰单层石英炉高温原子化器，可检测As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Ge、Sn、Pb等九种元素，且As和Sb、Bi和Hg、Se和Te可双道同测

  14. 国内外原子荧光发展概况-国内（3） • 1987年 地矿部北京地质仪器厂研制成功XDY-2 以脉冲供电的空心阴极灯作激发光源，以屏蔽式高温石英炉作原子化器，手动进样，双道同时检测，由紫金Ⅱ（APPLE Ⅱ）型微机进行仪器控制、数据采集和处理，打印机输出结果报告 XDY-2—一款里程碑式的仪器！

  15. 国内外原子荧光发展概况-国内（4） • 1994年 郭小伟发明了用于氢化物发生—原子荧光光谱仪的断续流动进样装置 提高了仪器的进样精度和自动化程度 • 1995年 张锦茂等研制成功了用于氩氢火焰的低温自动点燃装置 与原高温原子化器相比，提高了部分元素的分析灵敏度，降低了记忆效应，延长了电炉丝的使用寿命

  16. 国内外原子荧光发展概况-国内（5） • 1996年 北京地质仪器厂（北京海光仪器公司）推出了AFS-230型全自动氢化物发生—无色散双道原子荧光光度计 我国第一款全自动的原子荧光光谱仪

  17. 国内外原子荧光发展概况-国内（6） • 1997年 郭小伟发明了小火焰原子荧光光谱仪，由西安索坤技术开发有限公司生产了SK-800型原子荧光测金仪 用石油液化气燃烧 所得的火焰作原子化器， 利用原子荧光光谱法可 检测金、银等元素

  18. 国内外原子荧光发展概况-国内（7） • 2002年 方肇伦、刘明钟等将顺序注射装置应用于氢化物发生—原子荧光光谱仪，由北京吉天仪器公司推出了AFS-930型仪器

  19. 国内外原子荧光发展概况-国内（8） • 2005年 北京吉天仪器有限公司推出了“N+D”原子荧光光谱仪（原子荧光RoHS检测仪） 将无色散(N—Nondispersive)和有色散(D—Dispersive)两种技术有机地结合起来，用一台仪器就能检测欧盟关于《电子电器产品中有害物质限用指令》（RoHS）中的所有有害重金属元素汞、铅、镉和六价铬

  20. 国内外原子荧光发展概况-国内（9） • 2005年 北京吉天仪器有限公司推出了原子荧光血铅测定仪 与现有的其它方法相比，操作简单、快捷且准确性高，重复性和平行性好，耗材低廉

  21. 国内外原子荧光发展概况-国内（10） • 2005年 北京吉天仪器有限公司和北京瑞利分析仪器公司同时推出了原子荧光形态分析仪，开创了我国元素形态分析的新纪元

  22. 国内外原子荧光发展概况-生产厂家（国外） • 英国P S Analytical Ltd. • 加拿大Aurora Instruments Ltd. • 美国Leeman Labs(原子荧光测汞仪) • 德国Analytik Jena AG (原子荧光测汞仪)

  23. 国内外原子荧光发展概况-生产厂家（国内1） • 北京地质仪器厂（北京海光仪器有限公司）（1985）（刘明钟、郭小伟、张锦茂） • 廊坊物化探研究所（廊坊迪远分析仪器公司）（1992）（张锦茂） • 北京瑞利分析仪器公司（1997）（张锦茂） • 西安索昆技术开发有限公司（1998）（郭小伟） • 北京吉天仪器有限公司（北京万拓仪器有限公司、北京吉大小天鹅仪器有限公司）（2000）（刘明钟）

  24. 国内外原子荧光发展概况-生产厂家（国内2） • 北京东西电子技术研究所（2003）（张锦茂） • 上海光谱仪器有限公司（2005） (吉天) • 北京普析通用仪器有限公司（2007） (瑞利) • 北京路捷仪器有限公司（2007） (海光) • 江苏天瑞仪器有限公司 （2009） (吉天)

  25. 国内外原子荧光发展概况-标准(国外) • USEPA 1631

  26. 国内外原子荧光发展概况-标准(国内1) • 国家环境保护行业标准： —水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行) HJ/T 341-2007 • 钢铁及合金 痕量元素的测定 第10部分： —氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量 GB/T 20127.10-2006 • 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分： —氢化物发生-原子荧光光谱法 测定砷含量 GB/T 20127.2-2006 • 钢铁及合金 痕量元素的测定 第8部分： —氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量 GB/T 20127.8-2006 • 电子电气产品中汞的测定第1部分： —原子荧光光谱法 SNT 2004.1-2005 • 生活饮用水卫生标准：砷/硒/汞/镉氢化物原子荧光法 GB5749-2006 • 中华人民共和国水利行业标准： —水质 砷、汞、硒、铅的测定 原子荧光光度法 SL 327.1～4-2005 • 农业行业标准： —稻米中总砷的测定 原子荧光光谱法 NY/T 1099-2006 • 纺织品的重金属测定第4部分： —砷汞原子荧光分光光度法GB/T 17593.4-2006 • 饮用天然矿泉水标准：矿泉水中汞\硒\砷的测定方法 GB/T 8538-1995

  27. 国内外原子荧光发展概况-标准(国内2) • 铅精矿化学分析方法汞量的测定—原子荧光光谱法 GB/T 8152.11-2006 • 铅精矿化学分析方法砷量的测定—原子荧光光谱法 GB/T 8152.5-2006 • 铜精矿化学分析方法砷和铋量的测定—GB/T 3884.9-2000 • 锌及锌合金化学分析方法： —锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法GB/T 12689.9-2004 —砷量的测定 原子荧光光谱法GB/T 12689.2-2004 • 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法： —氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量 GB/T 14353.8-93 • 高纯阴极铜化学分析方法： —氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定铋量 GB/T 13293.2-91 • 有色金属行业标准： —混合铅锌精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子荧光光度法 YS/T 461.6-2003 —天然气中汞含量的测定-冷原子荧光光度法 GB/T16781.2-1997 • 土壤检测 第11部分：土壤总砷的测定 NYT 1121.11-2006 • 土壤检测 第10部分：土壤总汞的测定 NYT 1121.10-2006

  28. 国内外原子荧光发展概况-标准(国内3) • 《海洋监测规范》GB 17378.4 -2007 第四部分：海水分析 —原子荧光法测定生物体中砷的技术规程 —原子荧光法测定生物体中汞的技术规程 —原子荧光法测定沉积物中砷的技术规程 —原子荧光法测定沉积物中汞的技术规程 —原子荧光法测定海水中砷的技术规程 —原子荧光法测定海水中汞的技术规程 • 食品卫生检验方法GB/T5009.11\12\15\16\17\93\137\151-2003 (As\Pb\Cd\Sn\Hg\Se\Sb\Ge) —食品中总砷及无机砷的测定 —食品中铅的测定 —食品中镉的测定 —食品中锡的测定 —食品中总汞及有机汞的测定 —食品中硒的测定 —食品中锑的测定 —食品中锗的测定 • 水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定 NY 1110-2006

  29. 国内外原子荧光发展概况-标准(国内3) • 纺织品 重金属的测定 —第四部分：砷、汞原子荧光分光光度法 GB/T 17593.4 -2006

  30. 国内外原子荧光发展概况 • 为什么原子荧光光谱仪器能在我国被普及推广而在国外被冷落 ? ? ?

  31. 我国学者在原子荧光仪器中的主要贡献 • 用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯，成功地解决了铋的光谱干扰问题 (郭小伟) • 利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成氩氢小火焰作为原子化器，无须外加氢气,从而使整个装置简单实用 (郭小伟) • 将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用作AFS光源，解决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用带来的不便 (刘明钟) • 将流动注射（FIA）技术、断续流动技术及顺序注射技术与AFS联用开创了FIA-AFS全自动分析，并研制开发出全自动原子荧光光谱仪 (郭小伟 方肇伦)

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