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紫外可见分光光度法的应用

紫外可见分光光度法的应用. 04091018. 盛凯旋. 仪器. 可见分光光度计. 配合物组成的测定. 磺基水杨酸合铜配合物组成的测定 实验原理：等莫尔连续变化法 配置一定体积比的溶液测定其吸光度，吸光度最大处对应为配合物的组成比。 吸光度的测量：在波长 440nm 条件下，以蒸馏水作参比，测定各混合液的吸光度. A. c L /( c M + c L ). 测定配合物的分裂能. 实验原理 当 1mol 电子跃迁时有：. A. λ /nm. A. c R /c M. n. 邻二氮菲吸光光度法测定 Fe. ( 桔红色 ). 原理 ：

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紫外可见分光光度法的应用

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Presentation Transcript

  1. 紫外可见分光光度法的应用 04091018 盛凯旋

  2. 仪器 可见分光光度计

  3. 配合物组成的测定 磺基水杨酸合铜配合物组成的测定 实验原理：等莫尔连续变化法 配置一定体积比的溶液测定其吸光度，吸光度最大处对应为配合物的组成比。 吸光度的测量：在波长440nm条件下，以蒸馏水作参比，测定各混合液的吸光度 A cL/(cM+cL)

  4. 测定配合物的分裂能 • 实验原理 • 当1mol电子跃迁时有： A λ/nm

  5. A cR/cM n 邻二氮菲吸光光度法测定Fe (桔红色) • 原理： • 条件： PH 绘制A－PH曲线 显色剂用量 绘制A—V曲线 显色时间 绘制A－t曲线 最大吸收波长510nm • 标准曲线的制作 A－C曲线 • 试样样测定 • 以制作的标准曲线确定测物质的浓度C • 配合物组成的测定

  6. 测定酸碱指示剂（甲基橙）离解常数 步骤：吸光数据的测定，找出HIn和In_的最大吸收波长 甲基橙共轭酸碱吸收曲线的 制作 离解常数的计算 酸碱分布曲线的制作

  7. 分光光度法在环境分析中的应用 End

  8. 4 ,5 二溴邻硝基苯基荧光酮与锌Ⅱ的显色发应 595nm • 原理：在CTMAB 存在下,研究了4 ,5 二溴邻硝基苯基荧光酮(DBON 2 PF)与锌Ⅱ的显色反应。在p H 8 1 0 的氨性缓冲溶液中,锌Ⅱ与D-BON- PF 形成1∶2 的红色络合物 • 条件：该络合物的最大吸收波长为595 nm ,其表观摩尔吸光系数为6 1 87 ×10 4 ,有色络合物稳定24 h 以上;25 mL 溶液中,锌质量在0 ～10 μg 范围内符合比尔定律，选用和加入不同量的阳离子表面活性剂CTMAB 增敏,提高了方法的灵敏度和有色络合物稳定性 • 分析：当无阳离子表面活性剂CTMAB 存在时,显色剂DBON - PF 的最大吸收峰为520 nm ,锌与显色剂形成有色络合物的最大吸收峰为595nm ,ε= 1 1 4 ×10 4 ;当显色体系加入CTMAB 后,显色剂的最大吸收峰为550 nm ,而锌与显色剂DBON-PF 形成的络合物最大吸收峰仍为595 nm ,ε=6 1 87 ×10 4 ,吸光度明显增加,大大提高了灵敏度。 1 DBON - PF(水参比) ;2 DBON 2-PF + CTMAB(相应试剂 空白参比) ;3 DBON 2-PF + Zn C (相应试剂空白参比) ; 4 DBON 2-PF + Zn C + CTMAB(相应试剂空白参比)。 返回

  9. 测定废水中的铬（Ⅵ） • 原理：室温下铬（Ⅵ）与苯基荧光酮在HCl-H3PO4混合酸介质中可被氧化显色，黄色的苯基荧光酮可被氧化成橙红色产物。 • 反应条件：最大吸收波长为492 线性范围0～50mg/50mL HCl-H3PO4的用量6mol/LHCl2mL,5mol/LH3PO4 5mL 显色时间，在10分钟后吸光度最大 返回

  10. 亚硫酸盐的测定 • 原理：利用亚硫酸盐的还原性质，用Fe(Ⅲ)-缓冲溶液-1，10 –二氮菲混合液为显色剂，分光光度法直接测定亚硫酸盐的方法。 • 条件：有色络合物在波长510bnm处有最大吸收 • 缓冲溶液pH＝4.0 • Fe(Ⅲ)：缓冲溶液：1，10 ：二氮菲混合液为显色剂＝1：5：4 • 显色剂用量2.0～12.0mL,过量光度值上升 • 干扰分析：阳离子 等对亚硫酸盐的测定产生负影响，加入量越大其影响越大。 返回

  11. 微量硫酸根离子的测定 • 原理：以二甲基磺基偶氮Ⅲ（二甲基3，6-双[2－磺酸苯基偶氮]变色剂）为试剂测定水中中低含量的硫酸根离子。水样中的硫酸根与试剂R－Ba络合物中的试剂离子R发生置换反应，光度法测定释出的R的吸光度，波长为644nm • 因为有阳离子干扰，所以采用阳离子交换树脂在线吸附消除干扰，相对标准偏差为1.5％，测定精度在5％以内。 • 线性响应范围为1～14mg/L 返回

  12. 废水中甲醛的测定 • 原理：在室温酸性条件下，甲醛对溴酸钾氧化乙基橙的反应具有显著的催化作用，该催化反应具有一定的诱导期。甲醛浓度在0.10～1.5mg/L范围内与1/t呈良好的线性关系。 • 条件：最大吸收波长508nm • 硫酸用量的影响，2.0mol/L 1.0mL,A最大。 • 反应时间：如右图，在一定的时间内，吸光度在一定的时间内吸光度略有降低，当达到一定时间吸光度迅速降低。 • 干扰分析，主要干扰离子I－和Br－， 加入一定量的硝酸银溶液 吸光度下降 返回

  13. 天然水中痕量铋的测定 • 原理：溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）能增敏Bi（Ⅲ）对H2O2氧化荔枝 红素（R）褪色反应的抑制作用。H2O2能使R褪色；Bi能抑制H2O2对R的褪色反应;CTMAB+Bi对R褪色有更大的抑制作用 • 条件： 峰值吸光系数 线性范围 KCl-HCl缓冲溶液（pH＝0.50） 以水作参比 返回

  14. 一、显色反应的选择 1.选择显色反应时，应考虑的因素：灵敏度高、选择性高、生成物稳定、显色剂在测定波长处无明显吸收，两种有色物最大吸收波长之差：“对比度”，要求△ > 60nm。 2.氧化还原显色反应 某些元素的氧化态，如Mn（Ⅶ）、Cr（Ⅵ）在紫外或可见光区能强烈吸收，可利用氧化还原反应对待测离子进行显色后测定。 例如：钢中微量锰的测定，Mn2＋不能直接进行光度测定 2 Mn2＋ ＋5 S2O82-＋8 H2O =2 MnO4＋ + 10 SO42-＋ 16H+ 将Mn2＋氧化成紫红色的MnO4＋后，在525 nm处进行测定。 3.配位显色反应 当金属离子与有机显色剂形成配合物时，通常会发生电荷转移跃迁，产生很强的紫外—可见吸收光谱。

  15. 4.显色剂 无机显色剂：硫氰酸盐、钼酸铵、过氧化氢等几种。 有机显色剂：种类繁多 偶氮类显色剂：本身是有色物质，生成配合物后，颜色发生明显变化；具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点，应用最广泛。偶氮胂Ⅲ、PAR等。 三苯甲烷类：铬天青S、二甲酚橙等

  16. 参考文献 阎吉昌 环境分析 化学工业出版社 蔡维平 基础化学实验（－） 科学出版社

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