尿素中氮的测定

1. 尿素中氮的测定

2. 实验目的 • 熟练掌握碱式滴定管的有关操作； • 了解试样测定前的消化（酸解）方法； • 了解在强酸存在下测定弱酸的方法： • 指示剂的正确选择； • 强酸的除去； • 弱酸的强化。

3. 实验原理 • 讨论 简述测定尿素中氮含量的方法？ • 消化：用浓硫酸将尿素中的氮转化为NH4+； CO(NH2)2＋2H2SO4＝ (NH4)2SO4＋CO2＋SO3 或 CO(NH2)2＋H2SO4＋H2O ＝(NH4)2SO4＋CO2↑

4. 实验原理 • 中和多余的强酸：甲基红为指示剂，用NaOH中和多余的强酸； • 弱酸NH4+的强化：甲醛将NH4+转化为质子化六次甲基四胺： 4NH4+＋6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋3H+＋6H2O • 滴定：酚酞作指示剂，用NaOH标准液滴定，溶液由纯黄变为金黄色即为终点。

5. 实验原理 尿素是有机碱，为什么不能用酸直接滴定？ • 尿素的Kb＝1.3×10-14，而能直接准确滴定的酸碱必须满足cK≥10-8的条件。 为什么要中和多余的强酸？为什么用甲基红，而不是酚酞作指示剂？

6. 实验原理 • 若不中和，多余的强酸与滴定液NaOH作用，导致测定结果不准确；避免中和NH4+。 NH4+是酸，为什么要强化？ • NH4+的Ka＝5.6×10-10，强化后的(CH2)6N4H+的Ka＝7.1×10-6。

7. 实验原理 解释滴定过程中溶液颜色的变化： 红→金黄→纯黄→金黄 ⑴ ⑵ • 甲基红变色pH范围： ————— 颜色变化： 红 黄 ———— 黄 • 酚酞变色pH范围：————— 颜色变化： 无 ———— 无 红

8. 实验原理 • 第一个金黄是甲基红的变化，第二个金黄是甲基红的黄与酚酞的微红的混合色，这是终点。 计算N%的公式。 • 请同学们拟出。 <注意：滴定反应中H＋与OH-的摩尔比。>

9. 实验步骤 1．称量、消化 • 讨论 为什么用干的烧杯，小表面皿，量筒？ • 因为溶样酸是浓硫酸，稀释不利于酸解。 说明消化反应完全的标志。 • 大火加热后，当冒出浓白雾后又变稀时，再加热1～2分钟，反应完成。

10. 实验步骤 为什么要放在通风橱中冷却？ • 消化过程中有SO3产生。 • 注意事项 • 消化时，不放玻棒，不打开表面皿，可用烧杯夹夹住轻轻摇动几次；调节灯的火焰，尽量无黄火；

11. 实验原理 • 酸解消化过程中人不离开，要仔细观察，及时调节火焰的大小； • 大火时，注意加热的火焰要接触杯底（必要时可以垫木块），大火加热才会出现液面上方变清。

12. 实验步骤 2．定容 • 讨论 为什么要冷却后再冲洗表面皿和杯壁？ • 烧杯中尚有浓硫酸。若不冷却，用冷蒸馏水冲洗时，溶液会溅出，既使样品损失，又有危险。 怎样才能定量转移溶液到容量瓶？

13. 实验步骤 • 在转移过程中不能有溶液的损失，为此： • 转移时，顺着玻棒加入，玻棒的顶端靠近瓶颈内壁； • 待溶液流完后，将烧杯轻轻上提，同时直立，使附着在玻棒和烧杯之间的1滴溶液收回到烧杯； • 烧杯壁、玻棒洗3次，每次的洗涤液按上法定量转移。

14. 实验步骤 • 注意事项 • 加水至容量瓶的2/3时，记住直立旋摇容量瓶，初步混合溶液。慢慢加水至近标线1cm，等1～2分钟，用滴管伸入瓶颈，稍向瓶壁倾斜，小心滴加蒸馏水，直至弯月面的最低点与标线相切，不可超过标线； • 混匀溶液时，不用大拇指顶塞子；用指尖拖住瓶底，不能一把抓，反复倒转使溶液混匀。

15. 实验步骤 3．移液、中和多余的强酸 • 讨论 中和所用的碱量是否要准确，要不要记录？为什么？ • 要准确，否则结果不准；不要记录，氮含量的计算公式与此体积数无关。

16. 实验步骤 • 注意事项 • 移液操作规范：移液量准确，同时移液三份； • 先用2mol·L-1，后用滴定管中的0.1mol·L-1NaOH溶液中和，NaOH溶液要直接滴入溶液，不可滴在杯壁或玻棒上（为什么）； • 若不慎中和过量，可用稀H2SO4返滴至微红，再用0.1mol·L-1NaOH调至纯黄，10秒后为金黄； • 三份试样可同时中和好。

17. 实验步骤 4．中性甲醛溶液的获得，NH4+的强化 • 讨论 市售甲醛溶液为什么要用0.1mol·L-1NaOH中和至中性？ • 市售甲醛中含有少量甲酸。 加入NaOH的量要不要准确？要不要记录？ • 要准确，否则结果不准；不记录（为什么）。

18. 实验步骤 • 注意事项 • 取三份样品液所需的甲醛量（稍多1～2ml），一次中和； • 小心中和，不可过量。中和时做到滴入1滴或半滴后出现微红色（稳定30秒）为准确。因在甲醛溶液中，若NaOH过量了，依然是微红色； • 试样中加入甲醛后，充分搅拌混匀，并放置5分钟，使反应完成。

19. 实验步骤 5．滴定 • 讨论 怎样识别是第一次出现的金黄，还是终点时的金黄？ • 滴定时，见到一段时间的纯黄后出现金黄色可判断为终点；此外,可读下滴定管读数，再加1滴或半滴NaOH液，若出现金黄或纯黄则是第一次的金黄，若金黄中橙色成份增加，则前面是终点的金黄色。

20. 实验步骤 • 注意事项 • 不要忘了补加酚酞指示剂； • 正确掌握挤压乳胶管的方法，使能自如做到加1滴或半滴，末端不出现气泡； • 金黄色终点判断正确。

21. 基本操作 • 复习： • 移液管的使用； • 容量瓶的使用； • 碱式滴定管的使用。 • 观看录像： • 尿素中氮的测定；

22. 基本操作 • 或教师示教（边做边讲边提问）： • 酸解过程； • 表面皿及杯壁的吹洗； • 样品液转移到容量瓶的操作，稀释至刻度，摇匀； • 由学生示范吸管移液的全过程； • 过量硫酸的中和； • 甲醛的中和； • 样品液滴至终点。

23. 教学安排 • 洗净的称量瓶进烘箱后，讨论、讲解实验； • 先称量、酸解，冷却时准备碱式滴定管； • 同时移取25.00ml试液三份，中和多余的强酸； • 实验间隙中称量EDTA，放在1000ml烧杯中，加水配制0.02 mol· L-1EDTA溶液800ml，在试剂瓶中保存。

24. 实验后讨论 • 小结、解疑、分析实验误差。

25. 下次实验 • EDTA标准溶液的配制与标定； • 水硬度的测定； • 预习内容： • 实验教材P139～141，配位滴定法； • P150～152，8.1、8.2节。