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实验 19 糖类物质的性质. (计划学时: 3 学时 ) 一、实验目的: 验证和巩固糖类物质的主要化学性质; 熟悉糖类物质的某些鉴定方法。 二、实验原理: 糖通常分为单糖、二糖和多糖,又可分为还原糖和非还原糖。前者含有半缩醛 ( 酮 ) 的结构能使 Fehling 试剂、 Benedict 试剂和 Tollen 试剂还原。不含半缩醛 ( 酮 ) 结构的糖不具有还原性,称非还原糖。它不能还原 Fehling 试剂、 Benedict 试剂和 Tollen 试剂。.
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实验19 糖类物质的性质 (计划学时:3学时) • 一、实验目的: • 验证和巩固糖类物质的主要化学性质; • 熟悉糖类物质的某些鉴定方法。 • 二、实验原理: • 糖通常分为单糖、二糖和多糖,又可分为还原糖和非还原糖。前者含有半缩醛(酮)的结构能使Fehling试剂、Benedict试剂和Tollen试剂还原。不含半缩醛(酮)结构的糖不具有还原性,称非还原糖。它不能还原Fehling试剂、Benedict试剂和Tollen试剂。
鉴定糖类物质的定性反应是Molish反应,即在浓硫酸作用下,糖与。α-萘酚作用生成紫色环。酮糖能与间苯二酚显色,而醛糖不能,可用这一反应区别醛糖和酮糖。淀粉的碘试验是鉴定淀粉的一个很灵敏的方法。鉴定糖类物质的定性反应是Molish反应,即在浓硫酸作用下,糖与。α-萘酚作用生成紫色环。酮糖能与间苯二酚显色,而醛糖不能,可用这一反应区别醛糖和酮糖。淀粉的碘试验是鉴定淀粉的一个很灵敏的方法。 • 此外,糖脎的晶形、生成时间、糖类物质的比旋光度对鉴定糖类物质都有一定意义。 • 糖类物质由于分子中具有羟基,能被乙酰化和硝化。醋酸纤维和硝酸纤维的制备就是利用这一性质。纤维素还能溶于铜氨溶液中,这是人造纤维再生的基础。 • 本实验主要用葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖、蔗糖、淀粉和纤维素作试样进行试验,考察糖类物质结构和化学性质之间的关系。
三、实验内容 • 1.Molish试验…——o—萘酚试验检出糖 • 在试管中加入1 mL 5%糖溶液,滴入2滴10%o—萘酚的95%乙醇溶液,混匀后,将试管倾斜45’角,沿试管壁慢慢加入1 mL浓硫酸(勿摇动),硫酸在下层,试液在上层,若两层交界处出现紫色环,表示溶液含有糖类化合物。若数分钟内无颜色,可在水浴中温热,再观察结果如何? • 试样:5%的葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉溶液、滤纸浆。 · • 2.间苯二酚试验 • 取4支试管标号,分别加入间苯二酚溶液2 mL再分别加入1 ml 5%的果糖、葡萄糖、麦芽糖和蔗糖溶液,混匀,于沸水浴中加热l-2min,观察颜色有何变化?加热20min后,再观察,解释为什么?
3.Fehling试剂、Benedict试剂和Tollen试剂检出还原糖3.Fehling试剂、Benedict试剂和Tollen试剂检出还原糖 • (1)与Fehling试剂的反应 Fehling试剂A和B各3 mL,混匀后,等分6份分别置于6支试管中,标明号码。加热煮沸后,分别滴人试样0.5 mL,观察并比较结果,注意颜色变化及有否沉淀析出。 • 试样:5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖、蔗糖和淀粉溶液。 • (2)与Benedict试剂的反应 取六支试管,标明号码,分别加Benedict试剂1 mL。用小火微微加热至沸,分别加入上述5%的试样溶液各0.5 mL。在沸水中加热2-3 min,放冷,观察有无红色或黄绿色沉淀产生?尤其应注意蔗糖和淀粉实验结果。解释观察到的现象。
(3)与Tollen试剂的反应 取6支干净的试管,标明号码,另取一支大试管加入10 mL5%硝酸银溶液,2~3滴10%的氢氧化钠溶液,振荡下滴加稀氨水(1 mL浓氨水用9 mL水稀释)直到析出的氧化银沉淀恰好溶解为止,此即为Tollen试剂。将此Tollen试剂等分6份,分别加入上述6支试管中,再分别加入0.5mL 5%的上述试样。将6支试管放在60—8012热水浴中加热几分钟。观察并比较结果,解释为什么?
4.糖脎的生成、晶形的观察和生成时间 • 为了便于比较生成糖脎所需时间,药品量要准确,并要同时进行。 • 取5支试管,标明号码,分别加入1 mL 5%的葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖、蔗糖溶液,再分别加入2 ml苯肼试剂I刊,充分振荡此溶液,将试管放在沸水浴中加热,时加振荡,观察并记录试管中形成糖脎所需的时间,若20 min后无结晶析出,取出试管,放冷后再观察(双糖脎溶于热水中,直到溶液冷却后才析出沉淀)。
为了观察糖脎的结晶,让溶液慢慢冷却到室温(迅速冷却可能引起脎的结晶变形)。用一宽口的滴管转移一滴含有脎的悬浮液到显微镜的载玻片上,用低倍显微镜(80~100倍)观察结晶与已知糖脎的晶形比较(图4—10)。为了观察糖脎的结晶,让溶液慢慢冷却到室温(迅速冷却可能引起脎的结晶变形)。用一宽口的滴管转移一滴含有脎的悬浮液到显微镜的载玻片上,用低倍显微镜(80~100倍)观察结晶与已知糖脎的晶形比较(图4—10)。
5.糖类物质的水解 • (1)蔗糖的水解 取1支试管加入8mL 5%的蔗糖溶液并滴加2滴浓盐酸,煮沸3~5rain,冷却后,用10%氢氧化钠溶液中和,用此水解液作Benedict试验。 • (2)淀粉的水解和碘试验 • ①胶淀粉溶液的配制:用7.5 mL冷水和0.5 g淀粉充分混合成一均匀的悬浮物,勿使块状物存在。将此悬浮物倒人67mL沸水中,继续加热几分钟即得到胶淀粉溶液。留做下面试验。
②碘试验:向1mL胶淀粉溶液中加入9mL水, 充分混合,向此稀溶液中加入2滴碘—碘化钾溶液。此时溶液中大约含有万分之七的淀粉,由于淀粉与碘生成分子复合物而呈蓝色。将此蓝色溶液每次稀释10倍(即每次用1 mL溶液加9mL水),直至蓝色溶液变得很浅,粗略地推测此时溶液中淀粉的浓度大约是百万分之几,也就是说,当淀粉的浓度在百万分之几的浓度时,仍能给出碘试验的正性结果。将碘试验呈正性结果的溶液加热,结果如何?放冷后,蓝色是否再现,请解释之。 • ③淀粉用酸水解:在100 mL小烧杯中,加30 mL胶淀粉溶液,加入4~5滴浓盐酸。在水浴上加热,每隔5min从小烧杯中取少量液体做碘试验,直到不再起碘反应为止(约30min)。先用10%氢氧化钠溶液中和,再用Tollen试剂试验,观察有何现象,解释之。
④淀粉用酶水解:在一洁净的100 mL三角烧瓶中,加入30mL胶淀粉溶液,加入1~2 mL唾液充分混合,把三角烧瓶置于38—40℃水浴上,加热10 min或稍长时间(在水解过程中,可用碘试验检查水解情况)。将此水解液用Benedict试剂检出还原糖。有何现象,解释之。 • 6.纤维素的性质试验 • 硝酸纤维素的制备:取1支大试管,加入4 mL硝酸,在振荡下小心加入8 mL硫酸。冷却,把一小团棉花用玻璃棒浸入混酸中,再将试管浸在60—70℃的热水浴中加热,加热时用玻璃棒搅动使之充分硝化。5 min后,用玻璃棒挑出棉花,放在烧杯中充分洗涤数次,再在流水下冲洗,洗时用手将棉花撕开,洗完后,把水挤干,放在表面 皿上在水浴上干燥,得浅黄色、干燥的硝酸纤维素(即火药棉)。把它分成两份,留做下面试验。
①用坩锅夹夹取一块火药棉放在灯焰上,是否立刻猛烈燃烧,另用一小块棉花点燃之。比 较燃烧有何不同? • ②把另1块火药棉放在干燥表面皿上,加1—2 mL酒精—乙醚液(1:3体积比)。火药棉逐 渐膨胀为粘稠的胶体溶液——火棉胶。将表面皿放在热水浴上,溶剂蒸发后剩下一火药棉薄片。 • 用坩锅夹夹取火药棉薄片放在灯焰上点燃,它比火药棉燃烧得慢。