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中国论文发表网. www.zhongguolunwen.com. 第八章. 发表论文 QQ：316755986. 药物的杂质检查. 第一节 杂质和杂质限量检查. 一、药物的纯度 指药物纯净程度，反映了药 物质量的优劣，含有杂质是影响 药物纯度的主要因素 发表论文 QQ：316755986. 无治疗作用 影响药物疗效和稳定性 对人体有害 . （一）什么是药物的杂质. 氯化物、硫酸盐. 水分. 砷盐、重金属. 处方中各种附加剂不称杂质. （二）杂质的分类.

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Presentation Transcript

  1. 中国论文发表网 www.zhongguolunwen.com

  2. 第八章 发表论文 QQ：316755986 药物的杂质检查

  3. 第一节 杂质和杂质限量检查 一、药物的纯度 指药物纯净程度，反映了药 物质量的优劣，含有杂质是影响 药物纯度的主要因素 发表论文 QQ：316755986

  4. 无治疗作用 影响药物疗效和稳定性 对人体有害 （一）什么是药物的杂质 氯化物、硫酸盐 水分 砷盐、重金属 处方中各种附加剂不称杂质

  5. （二）杂质的分类 1. 按来源分类 （1）一般杂质 分布广泛，多数药物含有的 （检查方法收载于药典附录） • 如 氯化物、硫酸盐、铁盐、重 • 金属、砷盐、酸、碱、水分

  6. （2）特殊杂质 某一个或某一类药物在生产或贮 藏过程中引入的杂质 （检查方法收载在药典正文项下） 如 阿司匹林中的游离水杨酸 异烟肼中的游离肼 发表论文 QQ：316755986

  7. 2. 按结构分类 无机杂质、有机杂质 3. 按性质分类 信号杂质、有害杂质

  8. 二、药物中杂质的来源 （一）生产过程中引入 1、 原料，中间体，副产物 2、 生产中所用试剂，溶剂 3、 生产设备，工具，器皿

  9. （二）贮存过程中引入 药物的水解、氧化、分解、 异构化、晶形转化、聚合、潮 解和发霉等

  10. 例1、药物及其制剂的成分中不属于杂 质范畴的是 A、药物中的残留溶剂 B、药物中的多晶型 C、药物合成中的副产物 D、阿司匹林中的游离水杨酸 E、维生素AD胶丸中的植物油

  11. 96：131、在药物生产过程中引入杂质的途径为 A、原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B、合成过程中产生中间体或副产物分离不净造成 C、需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶 等造成 D、所用金属器皿及装置等引入杂质 E、由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引 入的杂质

  12. 三、杂质的限量检查 （一）杂质限量 允许药物含有杂质的最大量 （二）杂质检查法 限量检查法 一般不要求准确测定含量 只检查杂质是否超过限量

  13. 色斑 颜色 浑浊 平行操作 供试液 对照液 比较 色斑 比色 比浊 供试品 对照品 杂质最大 允许量

  14. 杂质量 ＜ 杂质限量 ＜ 杂质量 药品合格 药品不合格

  15. part per million 0.000001 或1×10-6 （三）杂质限量的表示方法 （1）百分之几（%） （2）百万分之几 （ppm 或10－6）

  16. （四）杂质限量的计算方法 c L V W

  17. 对乙酰胺基酚中氯化物的检查：取 本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷 却，滤过，取滤液25ml，依法检查，与 标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10 ug的Cl）制成的对照液比较，浊度不得 更大。问氯化物限量为多少？

  18. 葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g， 加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml，依法检查，含重金属量不得过 百万分之五。问应取标准铅溶液多少ml （每1ml相当于10ug的Pb）？

  19. 溴化钠中砷盐的检查：本品依法 检查，应取标准溶液2.0ml（每1ml相 当于1ug的As）制备砷斑，含砷量不 得过0.0004%。问应取供试品多少克？

  20. 96：79、检查维生素C中的重金属时, 若取样量为1.0g，要求含重金属不得 过百万分之十，问应吸取标准铅溶液 （每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？ A、0.2ml B、0.4ml C、2ml D、1ml E、20ml

  21. 97：71、检查某药物中的砷盐，取标准 砷溶液2ml（每1ml相当于1g的 As）制备标准砷斑，砷盐限量为 0.0001％，应取供试品的量为 A、0.20g B、2.0g C、0.020g D、1.0g E、0.10g

  22. 98：87、药物纯度合格是指 A、含量符合药典的规定 B、符合分析纯的规定 C、绝对不存在杂质 D、对病人无害 E、不超过该药物杂质限量 的规定发表论文 QQ：316755986

  23. 98：88、检查某药品杂质限量时，称取 供试品W(g)，量取待检杂质的标准 溶液体积为V(ml)，浓度为c(g/ml)， 则该药品的杂质限量是 A、W/(c ·V) ×100% B、c · V · W ×100% C、V · c / W ×100% D、c · W/ V ×100% E、V · W/ c ×100%

  24. 99m：137、杂质限量常用的表示方法有 A、mol/L B、M C、百分之几 D、百万分之几 E、ng

  25. 例1、药物中含有超过限量的杂质， 就可能使 A、理化常数超过规定范围 B、外观发生变化 C、含量偏低或活性降低 D、毒副作用增加 E、鉴别反应不明显

  26. 例2、称取柠檬酸钠2.0g，加水溶解，加稀 醋酸10mI与水适当使成25ml，依规 定方法检查重金属，与1.0ml标准铅 溶液（10g/ml）用同法制成的对照 液比较，不得更深。重金属限量应为 A、2ppm B、4ppm C、5ppm D、百万分之三 E、百万分之十

  27. 第二节 一般杂质的检查方法 一、氯化物检查法 W （一）原理 c ·V

  28. H2O至 40 ml H2O至 50 ml 稀HNO3 10 ml AgNO3TS 1 ml 暗处放置 5 min 5 供试液 对照液 2 4 3 比浊 1 （二）操作

  29. （三）测定条件 1、标准溶液 氯化钠 浓度10g Cl /ml 适宜检测范围 0.05～0.08mg / 50ml （所显浑浊梯度明显，相当于标 准氯化钠溶液5～8ml）

  30. （4） 稀硝酸 2、酸性条件 50ml溶液中含稀硝酸10ml为宜 （1）加速AgCl↓形成 （2）产生较好的白色乳浊 （3）避免弱酸银盐的形成 如 Ag2CO3↓、Ag3PO4↓和Ag2O↓

  31. 3、沉淀剂 硝酸银 供试液和对照液稀释后， 再加硝酸银溶液，使生成白色 浑浊而不是白色沉淀

  32. 4、避光、暗处放置5分钟后比浊 因氯化银见光易分解 5、比浊方法 同置于黑色背景上， 自上向下观察

  33. （三）干扰及排除 1、供试液若不澄清 需过滤 先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物后再过滤样品

  34. 2、供试品若有色 先经调色处理 使对照液与供试液颜色一致， 再进行检查 （1）内消色法 （倍量法） （2）外消色法

  35. 反复过滤 平分 （1）内消色法（倍量法） 加入标准 NaCl溶液 两倍量供试品溶液 溶液1 +AgNO3 溶液2 对照液 供试液 如 枸橼酸铁铵（棕黄色）

  36. （2）外消色法 1、加合适的试剂使供试液褪色 如KMnO7+乙醇→褪色 2、向对照液加其他无干扰的有色 溶液使与供试液颜色一致 如 稀焦糖溶液或标准比色液

  37. 95：82、药物中氯化物杂质检查，是使 该杂质在酸性溶液中与硝酸银 作用生成氯化物浑浊，所用的 稀酸是 A、硫酸 B、硝酸 C、盐酸 D、醋酸 E、磷酸 发表论文 QQ：316755986

  38. 98：89、药物中氯化物杂质检查的一般 意义在于 A、它是有疗效的物质 B、它是对药物疗效有不利影响的物质 C、它是对人体健康有害物质 D、可考核生产工艺中容易引入的杂质 E、检查方法比较简便

  39. 00：79.采用硝酸银试液检查氯化物时， • 加入硝酸使溶液酸化的目的是 • A. 10~30g • B. 50~80g • C. 80~100g • D. 10~80g • E. 100~20g

  40. 例1、中国药典 （2000年版） 规定，检查 氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠 溶液（10µgCl/ml）5～8ml的原因是 A、使检查反应完全 B、药物中含氯化物的量均在此范围 C、加速反应 D、所产生的浊度梯度明显 E、避免干扰

  41. 例2、采用硝酸银试液检查氯化物时， 加入硝酸使溶液酸化的目的是 A、加速生成氯化银浑浊反应 B、消除某些弱酸盐的干扰 C、消除碳酸盐干扰 D、消除磷酸盐干扰 E、避免氧化银沉淀生成

  42. 例3、当采用比浊法检查氯化物杂质时， 若药物本身有颜色而干扰检查的 话，应该选用的处理方法为 A、内消色法 B、外消色法 C、比色法 D、差示比浊法 E、差示可见分光法

  43. 例4、若要进行高锰酸钾中氯化物的检 查，最佳方法是 A、加入一定量氯仿提取后测定 B、氧瓶燃烧 C、倍量法 D、加入一定量乙醇 E、以上都不对

  44. 例5、下列哪些条件为药物中氯化物检 查的必要条件 A、所用比色管需配套 B、稀硝酸酸性下(10ml/50ml) C、避光放置5分钟 D、用硝酸银标准溶液做对照 E、在白色背景下观察

  45. 二、硫酸盐检查法 （一）原理

  46. H2O至 40 ml H2O至 50 ml 放置 10 min 稀HCl 2 ml BaCl2 5ml 3 4 供试液 对照液 2 比浊 1 （二）操作

  47. （三）测定条件 1、标准溶液 硫酸钾 浓度100g SO4 /ml 适宜检测范围 0.1～0.5mg / 50ml （相当于标准硫酸钾溶液1～5ml)

  48. 2、酸性条件 稀盐酸 50ml溶液中含稀盐酸2ml为宜 3、沉淀剂 氯化钡 稀释后再加，使生成白色浑浊而不是白色沉淀

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