精馏实验

1. 精馏实验 一、实验目的     （1）充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行          精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研          究的方法。     （2）学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。     （3）学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。     （4）测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。

2. 二、实验内容     本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实施。必须进行的实验内容为（1）～（3），可供选做的实验内容为（4）～（10），最少从中选做一个。      （1)研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。      （2）测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布。      （3）测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率。

3. （4）在全回流、稳定操作条件下，测定塔顶物料浓度、总板效率随塔釜蒸发量的变化情况。（4）在全回流、稳定操作条件下，测定塔顶物料浓度、总板效率随塔釜蒸发量的变化情况。      （5）在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随回流比的变化情况。      （6）在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料流量的变化情况。      （7）在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料组成的变化情况。      （8）在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料热状态的变化情况。      （9）研究间歇精馏操作过程中在保证塔顶馏出液浓度不低于给定值的条件下, 回流比随时间的变化过程。      （10）研究间歇精馏操作过程中，固定回流比情况下，塔顶温度随时间的变化情况。

4. 三、实验原理 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。按下式可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。

5. 四、实验装置的流程

6. 五、实验步骤举例 以测定乙醇/正丙醇二元物系精馏分离过程全回流条件下全塔效率为例。 （1） 实验前准备工作 将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。 配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液，然后加到进料槽中。 在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。

7. （2） 全回流操作 向塔顶冷凝器通入冷却水，接通塔釜加热器电源，设定加热功率进行加热。当塔釜中液体开始沸腾时，注意观察塔内气液接触状况，当塔顶有液体回流后，适当调整加热功率，是塔内维持正常的操作状态。进行全回流操作至塔顶温度保持恒定5分钟后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。阿贝折光仪的使用方法见本实验附录。

8. （3） 实验结束后，停止加热，待塔釜温度冷却至室温后，关闭冷却水，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。

9. 六、注意事项 （1） 本实验过程中，要特别注意安全，严禁干烧加热器，以免发生触电事故。 （2） 本实验用计算机不能作为他用，不能删除和添加任何程序，计算机不能带电插拔外设接口。 （3） 开车时必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，停车时则反之。 （4） 使用阿贝折光仪测浓度时，一定要按给出的质量百分浓度——折光指数关系曲线的要求控制折光仪的测量温度，在读取折光指数时，一定要同时记录其测量温度。

10. 七、报告内容 （1） 画出在全回流条件下，塔顶温度随时间的变化曲线。 （2） 画出精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布曲线。 （3） 计算出全回流和部分回流条件下的总板效率。 （4） 写出选做的实验结果。

11. （5） 回答如下思考题： （a） 在精馏操作过程中，回流温度发生波动，对操作会产生什么影响？ （b） 在板式塔中，气体、液体在塔内流动中，可能会出现几种操作现象？ （c） 如何判断精馏塔内的操作是否正常合理？如何判断塔内的操作是否处于稳定状态？