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精细化工反应单元工艺

一、精细化工的定义 精细化学品（ fine chemicals ） 通用化工产品或大宗化学品（ heavy chemicals ）. 精细化工反应单元工艺. 精细化学品与专用化学品 (specialty chemicals) 区别： （ 1 ）精细化学品为单一化合物，可用化学式表示其成分，而专用化学品很少是单一的化合物，常是若干种化学品组成的复合物或配方物，通常不能用分子式来表示其成分。 （ 2 ）精细化学品一般不是最终使用性产品，用途较广；专用化学品的加工度较高，为最终使用性产品，用途较窄。

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精细化工反应单元工艺

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Presentation Transcript

  1. 一、精细化工的定义 精细化学品（fine chemicals） 通用化工产品或大宗化学品（heavy chemicals） 精细化工反应单元工艺

  2. 精细化学品与专用化学品 (specialty chemicals)区别： （1）精细化学品为单一化合物，可用化学式表示其成分，而专用化学品很少是单一的化合物，常是若干种化学品组成的复合物或配方物，通常不能用分子式来表示其成分。 （2）精细化学品一般不是最终使用性产品，用途较广；专用化学品的加工度较高，为最终使用性产品，用途较窄。 （3）精细化学品大多是由一种方法或类似的方法制造，不同厂家的产品基本上没有差别；而专用化学品的制造，各生产厂这各不相同，产品有差别，甚至完全不同。 （4）精细化学品按其所含的化学成分来销售；而专用化学品按其功能进行销售。 （5）精细化学品的生命期相对较长；而专用化学品的生命期较短，产品更新较快。 （6）专用化学品的附加值较高，技术机密性更强，更需要依靠专利保护或对技术诀窍加以保密。

  3. 二、国外精细化工概况 三、国内精细化工概况 1、技术开发与生产厂点布局缺乏统筹的规划和强有力的管理。 2、牺牲环境质量，换取短期刊期利益，后患严重 3、信息渠道不通，市场导向不灵 4、远未实现基地化、系统化 5、技术开发缺乏后劲 6、加入世贸组织，既是动力，更是压力

  4. 四、精细化工的特点 1、精细化工品种日益增多 2、 商品化技术水平日益提高 3、产品的质量水平不断提高 4、 精细化工生产装置的特点 ① 生产过程一般分为两个阶段； ② 产量少、品种多； ③ 市场变化大，要求生产装置可灵活调整； ④ 生产寿命期较短； ⑤ 精细化学品生产企业，大多为中小企业。

  5. 五、精细化工中的新技术 1、相转移催化技术 2、 立体定向合成技术 3、 固定化酶技术 4、电解精细有机合成技术 5、现代生物技术

  6. 六、精细化工的发展趋势 1、功能高分子材料的发展趋势 （1）功能膜 （2）导电功能材料 （3）医用高分了材料 （4）有机电子材料 （5）信息转换与信息记录材料 2、生物工程的发展 （1）重组DNA技术 （2）生物反应器

  7. 一、概述 磺化（sulfonation）： 直接磺化：以磺酸基团取代化合物的氢原子。 间接磺化：以磺酸基取代苯环上的非氢原子。 磺化剂： 浓硫酸、发烟硫酸； 三氧化硫、氯磺酸、二氧化硫加氯气、二氧化硫加氧气、亚硫酸钠等 磺 化

  8. 二、磺化法 1、硫酸磺化： 硫酸：质量分数为92%～93%的绿矾油。 质量分数为98%～100%的一水化合物。 发烟硫酸：φ（游离SO3）=20% ～25%。 φ（游离SO3）=60%～65% 。 硫酸起到磺化剂、溶剂和脱水剂三种作用。

  9. 2、三氧化硫磺化 （1）气体三氧化硫磺化法 （2）液体三氧化硫法 （3）用无机溶剂（硫酸）的磺化方法 （4）使用有机溶剂（氯甲烷、二氯乙烷、石油醚、硝基甲烷）的磺化方法

  10. 3、 共沸去水磺化（气相磺化） 在用苯和氯苯制苯磺酸的过程中，将过量6～８倍的苯蒸气在120～180℃通入浓硫酸中，利用共沸原理由未反应的苯蒸气将反应生成的水不断的带出，使硫酸浓度不致下降太多，此法硫酸的利用率高。 气相磺化器用铸铁或钢制成，外有夹套，用水蒸气或油浴加热。 磺化器的长径比为（1.5～2）：1，保持较高的液层使有机物蒸气与液相接触机会增加。

  11. 4、烘焙磺化 5、氯磺酸磺化 6、 用二氧化硫加臭氧 7、加成磺化 8、间接磺化

  12. 三、磺化反应特点 1、磺化反应是一种平衡反应 2H2SO4 H3SO4+ + HSO4- H3SO4+ SO3H+ + H20 R- O -H + SO3H+ R- O -SO3H+ H+ 2、磺酸基容易被水解 O -SO3H + H2O O -H + H2SO4 3、磺酸的异构化 在一定条件下，磺酸基会从原来的位置转移到基他的位置。

  13. 4、磺化反应的副反应 形成砜：芳环过剩； 磺化剂活性强。 如：发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸等。 O O O O O O O + SO3 -SO2- ClSO3H ClO2S- — -SO2Cl SO2

  14. 四、磺化反应的影响因素 1、被磺化物的结构 烷基苯磺化时的异构产物生成比例

  15. 2、磺化剂的浓度和用量 X = 80（100-π）/（a-π） X ---每摩尔被磺化物在单磺化所需的硫酸或发烟硫酸的用量； a ---磺化剂中SO3的质量分数； π---废酸中三氧化硫的质量分数。 各种芳烃化合物的π值： 化合物 ω（H2SO4）/% 化合物 ω（H2SO4）/% π值 π值 苯单磺化 52 64 78.4 萘二磺化 63.7 79.8 43 53 萘三磺化 97.3 蒽单磺化 萘单磺化 56 68.5 硝基苯单磺化 82 100.1

  16. 五、磺化产物的分离 1、加入冰冻的冰盐酸使磺酸析出。 2、用乙醇或氯仿重结晶。 3、通过酰氯化进行分馏（减压）或是转化为磺酰胺，经重结晶来纯化，纯化后再水解成酸。

  17. 六、磺化物的分析 中间体磺化物的量，主要是通过分析磺化物中其他取代基的量来确定的。 在磺化过程控制中，通常需要分析磺化物中磺酸的总量。采用滴定法和色层法。

  18. 七、苯及其衍生物的磺化 （1）苯的磺化 O O O O O O O O O 碱熔 中和 H2SO4 H2SO4 SO3H SO3Na ONa OH ONa OH SO3Na H2SO4 碱熔 H2SO4 SO3Na ONa Na2SO4 OH

  19. （2）苯的衍生物的磺化 芳烃及其衍生物用SO3磺化的速率常数和活化能

  20. 八、磺化反应器 罐式反应器: 膜式反应器：单膜、双膜和双管（列管）

  21. 九、烷基苯磺酸钠的生产 1、 用发烟硫酸磺化 2、用三氧化硫磺化

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