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  1. 工作汇报 指导老师:孟老师 汇报人:李玉龙 时间:2013.09.15

  2. 近期实验进展 • 思考与讨论

  3. 热力学分析 (1) 吸热反应,升温有利于吡啶生成。 (2)体积增大的反应,高压不利于吡啶生成。

  4. (一) • 催化剂:10%MoO3-10%NiO/γ-Al2O3,20g • 反应条件:压力0.4-0.5MPa;氨气流量:490ml/min;四氢糠醇流量:0.15ml/min,反应温度:550℃,预热温度:200℃。 • 接料:0703-1、0703-2。 • 后改为常压,反应温度:500℃。 • 接料:0705-1(81.06%)、0705-2(71.13%)。

  5. (二) • 催化剂:10%MoO3-10%NiO-2.5%KNO3/CJ-3,30g • 反应条件:常压;氨气流量:490ml/min;四氢糠醇流量:0.15ml/min;反应温度:550℃;预热温度:200℃。

  6. (三) • 催化剂:10%MoO3-5%Co3O4/CJ-3,22g。 • 反应条件:常压;四氢糠醇:0.15ml/min;氨气:495ml/min;预热温度:200℃;反应温度:550℃。 • 接料:0904-1、0904-2(75.77%)、0905-1、0905-2、0906-1、0906-2(61.12%)

  7. TG

  8. (四) • 催化剂:10%MoO3-10%NiO/CK-1,20g。 • 反应条件:常压;四氢糠醇:0.15ml/min;氨气:495ml/min;预热温度:200℃;反应温度:550℃。 • 接料:0911-1、0911-2、0912-1、0912-2

  9. 两步反应

  10. 3,4-2H-二氢吡喃 • 常压沸点:86.5℃ • 溶解性:溶于水、乙醇,微溶于氯仿。 • 常温常压不分解。禁止与强氧化剂接触,避免受热。易燃,遇高热、明火及氧化剂能引起燃烧或爆炸。 • 合成方法:由四氢糠醇脱水、扩环而得。

  11. 优缺点比较 • THFA直接与氨气反应,步骤简单。 • THFA先转化为二氢吡喃,然后以二氢吡喃为原料和氨气反应。吡喃鎓盐与氨气在温和的条件下反应生成吡啶。

  12. 甘油选择性氢解合成1,3-丙二醇 • Kurosaka 等人采用Pt/WO3/ZrO2催化剂, 以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮为溶剂,获得了24%的1,3-PDO 收率。 • 朱玉雷等人制备了Cu-H4SiW12O40/SiO2催化剂,在0.54 MPa 的低压下直接将纯甘油氢解为1,3-PDO,选择性达32.1%,甘油转化率达83.4%。气固反应,避免溶剂的使用。

  13. 张伟伟等人报道纳米催化剂CuO-TiO2-PdO-PTA/SiO2具有较佳催化效果,在反应温度220℃, H2压力4.0MPa,氢醇比40:1 的条件下,甘油转化率为44.6%,1,3-PDO 选择性为38.2%。(固定床法)PTA助剂:精对苯二甲酸

  14. 催化剂:Pt/WO3/TiO2/SiO2 • TiO2有助于金属钯均匀分散 • WO3的加入形成了布朗斯特弱酸性位,有利于选择性脱除甘油分子中的仲羟基,提高1,3-PDO的选择性。 Applied Catalysis A: General

  15. Qin等人报道了催化剂Pt/WO3/ZrO2上甘油氢解生成1,3-PDO。反应温度130℃,氢气压力4MPa,3.0wt%Pt,10wt%W,转化率70.2%,1,3-PDO产率32%。Qin等人报道了催化剂Pt/WO3/ZrO2上甘油氢解生成1,3-PDO。反应温度130℃,氢气压力4MPa,3.0wt%Pt,10wt%W,转化率70.2%,1,3-PDO产率32%。 Green Chem., 2010, 12, 1466–1472

  16. 谢 谢!