“胃舒平”药片中铝和镁的测定

“胃舒平”药片中铝和镁的测定 基础化学实验（Ⅰ）

一、实验目的 1.巩固EDTA的配制与标定方法。 2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。 3.掌握分离沉淀的基本操作。 4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。

氢氧化铝 三硅酸镁 “胃舒平”药片主要成分少量颠茄流浸膏大量的糊精等辅料二、实验原理铝和镁的含量可采用配合滴定法测定不受其它成分的干扰

二、实验原理 1.EDTA的配制与标定 EDTA的配制：间接法 EDTA的标定： Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。基准物： ZnO 指示剂：XO （pH=5~6）

二、实验原理 EDTA的标定: Zn2+ + Y4-= ZnY2- 基准物： ZnO 指示剂：XO （pH=5~6）加XO M-XO 加EDTA Zn2+ XO Zn2+ ZnY 紫红色黄色终点由紫红色变为黄色

调pH=3~4 加Zn2+标液加热测定剩余Y4- 调pH=5~6 XO 从而求出Al3+ 二、实验原理？ 2.铝的测定—返滴定法 Al3+ ＋Y4-（过量已知） AlY- Y4-(剩余)

加EDTA标液 Al3+ Mg2+ Al(OH)3↓ Mg2+ 调pH=4~6 调pH=10 EBT 加热80℃ 二、实验原理 3.镁的测定测定Mg2+ 终点由酒红色变为纯蓝色

三、实验仪器与试剂 1.仪器分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管，小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管。 2.试剂 “胃舒平”药片，乙二胺四乙酸二钠（s），基准ZnO（s），NH4Cl（s），6 mol·L-1 HC1溶液，0.2%二甲酚橙水溶液，20％六亚甲基四胺溶液，1:1氨水，1:2三乙醇胺溶液，NH3·H2O-NH4C1缓冲溶液（pH = 10），0.2% 铬黑T指示剂，0.2 %甲基红指示剂。

四、实验步骤 1. 0.02 mol·L-1 EDTA标准溶液的配制与标定（1）EDTA的配制：见实验22 （2） 0.02 mol·L-1 Zn2+标液配制：准确称取基准物ZnO 0.4~0.6g于小烧杯中（一份），少许水润湿，逐滴加入1:1HC1约2~4mL，边加边搅至完全溶解为止（切记不能先加水！）。用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

四、实验步骤 1. 0.02 mol·L-1 EDTA标准溶液的配制与标定（3）EDTA的标定：移取25.00mL试液于250mL锥形瓶，加 2滴XO，滴加20％六次甲基四胺至呈现紫红色再过量5mL。滴加EDTA至由红紫色突变为亮黄色即为终点。平行二份。

四、实验步骤 2. Al3+的测定（1）样品的处理取“胃舒平”药片10片研细，准确称出0.8g加入1:1HC18mL，加H2O至40 mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试液。

准确加EDTA标液 移入试液加H2O至 25.00mL 10.00mL 25mL 冷却滴加1:1HCl 滴加2滴XO 滴加2滴XO 20%六亚甲基四胺 △煮沸3min 加Zn2+标液滴加1:1HCl 四、实验步骤 (2) Al3+的测定 250mL 锥形瓶摇匀溶液恰呈紫红色由黄色突变为红色（平行二份），计算铝含量（Al2O3%）。

移入试液 加6mol·L-1HCl 加1:1氨水 25.00mL 刚好出沉淀沉淀恰好溶解加NH4Cl(s)0.8g 冷却、过滤过量6mL 1 滴甲基红 1-2 铬黑Ｔ △80℃10~15min 20%六亚甲基四胺分次洗涤加４mL1:2三乙醇胺 4 mL NH3·H2O-NH4C1 滴加EDTA 四、实验步骤 3.Mg2+的测定 100mL 小烧杯滤液250mL 锥形瓶暗红色突变蓝绿色,平行测定3份，计算镁含量，以MgO% 表示。

五、数据记录与处理 1. 数据记录（1）EDTA的标定：见表7.6 （2）“胃舒平”药片中Al3+、Mg2+含量的测定结果：见表7.7 2. 数据处理学生自己推导公式计算

六、注意事项 1. 配制的溶液一定要摇匀。 2. 掌握好滴定速度（慢）。 3. ZnO的溶解：润湿、逐滴加HC1，边加边搅至完全溶解为止。切记不能先加水！酸也不可过多。 4.胃舒平药片应研细，酸溶要完全。

七、思考题 • 实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试样进行测定？ • 2. 在测定铝时为什么不采用直接滴定法？ • 3. 在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？ • 4. 采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？

Thank you!

“胃舒平”药片中 铝和镁的测定