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实验化学复习

实验化学复习. 二、 从海带中提取碘的实验方案 P 2. 灼烧. 水浸. 过滤. 干海带. 灰 烬. 浊 液. 滤 液. 滤 渣. 酸化. CCl 4 萃取. 氧化. 上 层. 混合液. 蒸馏. 分液. 下 层. 淀粉溶液. 碘单质. 思考与交流. 1 . 灼烧的作用是什么？. 将干海带高温灼烧，使有机物转化为 CO 2 和 H 2 O ， 呈气态逸散。. 2 . 灼烧海带时用到哪些仪器？. 坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯. 注意热坩埚不能放在桌面上！！！. 思考与交流.

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  1. 实验化学复习

  2. 二、从海带中提取碘的实验方案P2 灼烧 水浸 过滤 干海带 灰 烬 浊 液 滤 液 滤 渣 酸化 CCl4 萃取 氧化 上 层 混合液 蒸馏 分液 下 层 淀粉溶液 碘单质

  3. 思考与交流 1.灼烧的作用是什么？ 将干海带高温灼烧，使有机物转化为CO2和H2O， 呈气态逸散。 2.灼烧海带时用到哪些仪器？ 坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯 注意热坩埚不能放在桌面上！！！

  4. 思考与交流 3. 水浸时常常要将悬浊液煮沸2~3min，目的是什么？ 加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的I- 尽可能多的进入溶液。

  5. 思考与交流 4. 酸化作用是什么？ 海带灰的浸出液中含有碳酸钠（碳酸钾）等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I-氧化为I2。

  6. 问3氧化 思考与交流 5. 你认为最好选用哪种氧化剂？ 氯水、双氧水等 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 2I-+ Cl2 = 2Cl- + I2 注意： 若氯水过量，则Cl2能进一步将碘单质氧化。 I-+ 3Cl2+3H2O= 6Cl- + IO3-+6H+ 思考：若用碘盐中的KIO3作氧化剂,在酸性溶液中氧化I-,写出反应的离子方程式. 5I-+ IO3-+ 6H+ = 3I2 + 3H2O

  7. 思考与交流 • 若要分离碘的CCl4溶液，分别得到碘和CCl4，应采用什么方法？ • 已知：四氯化碳的沸点：77℃ • 碘单质的沸点：184.35 ℃ 将碘的四氯化碳溶液进行蒸馏。

  8. 三、海带中碘的提取实验 1. 实验原理 2I- + 2H+ + H2O2 = I2 + 2H2O 2I- + Cl2 = I2 + 2Cl- 2.实验流程： 称取样品 灼烧灰化 溶解过滤 检验 氧化 萃取分液

  9. 3. 实验步骤及注意事项： （1）称取样品 ①操作要点：用托盘天平称取约2g干燥的海带， 放入坩埚中。 ②实验注意事项：托盘天平的正确使用。 （2）灼烧灰化 ①操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完全 灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。 ②实验现象：灼烧灰化的过程大约需要5-6分钟，干海 带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑 色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量 白烟，并伴有焦糊味。

  10. ③实验注意事项： 应在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。 应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。 灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂

  11. （3）溶解过滤 ①操作要点： 向小烧杯中加入约15ml蒸馏水，煮沸2-3min， 过滤，并用约1ml蒸馏水洗涤沉淀得滤液。 ②实验现象： 煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄 色的清亮溶液。

  12. ③实验注意事项： • 应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。 • 加热过程中应不断搅拌，加快溶解，同时防止液 体受热不均而溅出。 • 过滤操作应注意“一贴、二低、三靠” 。

  13. （4）氧化及检验 ①操作要点： 在滤液中加入2吸管2mol·L-1H2SO4溶液，再加入4吸管6%的H2O2溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。 ②实验现象： 加入氧化剂后溶液颜色变深，呈棕黄色。加淀粉，溶液变蓝色。 • ③实验注意事项： • 控制试剂的用量。 • 检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。

  14. （5）萃取分液 ①操作要点： 将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2mlCCl4，充分振荡，将上口塞子打开，静置，待完全分层后，分液。 ②实验现象： 加入CCl4振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。

  15. 纸层析法：P7 纸层析法也是色谱分析法的一种

  16. 惰性支持物 固定相 流动相 滤纸: 水: 有机溶剂: 一、纸层析法基本原理 由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水（固定相）或有机溶剂（流动相）中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。 遵循相似相溶原理

  17. 样品中亲脂性强的成分在_______相中分配得多一些,随流动相移动的速度就______一些;而亲水性强的成分在_______ 相中分配得多一些,随相移动的速度就______一些。 随着流动相的移动，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上, 实现了分离。 流动 阅读课本第三段填空： 快 固定 流动 慢

  18. 流动相 流动相为什么能自动从滤纸底部向顶部展开呢？ 毛细现象 一般来说，能溶于水的待分离物质，选择水做固定相(吸附在滤纸上)，以与水不混溶的有机溶剂做流动相

  19. 二、纸层析法分离Fe3+和Cu2+ （一）实验原理 含有Cu2＋和Fe3＋的水溶液涂在滤纸一端，丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Cu2＋和Fe3＋沿滤纸纤维向上移动的速度不同，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。 固定相： 流动相： 水 丙酮

  20. （二）操作方法 1、配制试样溶液 2、裁纸 裁剪适当尺寸的滤纸条 3、画原点 离滤纸末端约2cm处铅笔画一原点 4、点样 用毛细管取样品溶液，轻轻点样于原点上，晾干，重复3～5次。斑点直径需<0.5cm 5、加展开剂 不能粘到试管壁上 6、展开 滤纸不可触及试管的内壁，纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂，静置。 试样点 7、显色 将滤纸置于浓氨水试剂瓶口上方，进行氨熏 约2cm

  21. [交流与讨论] 装置制作 点层析试样 配制展开剂 层析操作 • 点样为什么要重复3～5次？ • 斑点的直径为何不宜太大? 增加试样中各组分的含量 斑点过大会导致试样各组分在分离过程中色带容易出现重叠 2. 为什么不要让试样点接触展开液? 试样接触展开液会溶解在展开液中导致无法分离 显色反应

  22. 一、减压过滤（也称抽滤或吸滤） 快速得到较干燥的沉淀

  23. 表1 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度（g/100g水） 溶解度的差异 结晶

  24. 实验原理 溶解 蒸发 热过滤 结晶 NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3 溶解度随温度变化： 大 小 小 大 思路： 高温下, 达到饱和的NaCl先结晶分离；然后, 在低温下, KNO3达饱和，得到产品。

  25. 思考2： 这样得到的晶体是否纯净？若不纯，应如何提纯？ 初次结晶得到的晶体中 常会混有少量NaCl杂质。将所得晶体溶于少量水中，然后进行冷却、 结晶、过滤，如此反复的操作。

  26. 实验操作 1. 制备KNO3粗品 溶解： 20g NaNO3 17g KCl 35ml水 蒸发： 小火加热 至有较多 晶体析出 热过滤： 趁热过滤， 得KNO3饱和溶液 （回收NaCl晶体） 结晶： KNO3溶液冷却 有KNO3晶体 析出 称量： 称量得 ， 粗KNO3质量 抽滤： 得KNO3晶体

  27. 2.KNO3提纯（重结晶） 将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。 溶解： 按KNO3∶H2O= 2∶1 加适量水溶解 加热： 沸腾 即止 冷却： 有针状 KNO3析出 烘干： 水浴烘干 (在表面皿中） 称重: 精品KNO3 抽滤： 得KNO3晶体

  28. 2滴AgNO3 有白色 AgCl↓ 0.1g粗品 KNO3＋2ml水 2滴AgNO3 0.1g晶体 KNO3＋2ml水 无白色 AgCl↓ 思考3：请设计一个实验来检验两种情况下制备得到产品的纯度大小？

  29. 专题7. 物质的制备与合成 课题1.硫酸亚铁铵的制备 重点： 1、复盐硫酸亚铁铵的制备原理； 2、倾析法、过滤（常压、减压）、蒸发、浓缩、结晶和干燥等技术；

  30. 一、硫酸亚铁铵的性质： • 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O, 俗称摩尔盐，为浅蓝绿色晶体，是一种复盐，易溶于水，难溶于酒精，在水中的溶解度比硫酸亚铁和硫酸铵都小。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。 (NH4)2SO4、FeSO4·7H2O 硫酸亚铁铵三种盐的溶解度表 根据上表思考：如何制备硫酸亚铁铵？

  31. 二、硫酸亚铁铵的制备原理 将铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁溶液，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用，由于硫酸亚铁铵的溶解度比较小，因此加热浓缩得到的混合溶液经冷却后 即析出(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O晶体。 1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ 2. 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度 较小的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4•(NH4)2SO4• 6H2O 思考：该原理类似于学过的哪些物质的制备？ 侯氏制碱法、硝酸钾晶体制备

  32.   三、实验方法 （1）铁屑的净化 称取5g铁屑，放入小烧杯中，加入15mL1mol·L-1 Na2CO3溶液浸泡数分钟后除去油污。用倾析法分离洗 涤铁屑，晾干。 （2）FeSO4溶液的制备 称取4.2g洁净的铁屑放入洁净的锥形瓶中，再加入25mL 3mol·L-1H2SO4，在水浴中加热30min，加热过程中可补充水分，待反应基本完全后，再加入1ml 3mol·L-1H2SO4然后趁热过滤。滤液转移至蒸发皿中。

  33. (3) 硫酸亚铁铵的制备 称取9.5g硫酸铵晶体，配成饱和溶液倒入上述FeSO4溶液中，搅拌，用小火加热，蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，自然冷却，结晶， 抽滤，并用少量酒精洗涤表面的水分。 （4）称量计算产率。 思考：整理出实验所需要的仪器、药品？

  34. 仪器：托盘天平、锥形瓶、烧杯、酒精灯、三脚架、石棉网、量筒、洗瓶、玻璃棒、抽滤瓶、药匙、布氏漏斗、抽气泵、蒸发皿、滤纸、火柴等仪器：托盘天平、锥形瓶、烧杯、酒精灯、三脚架、石棉网、量筒、洗瓶、玻璃棒、抽滤瓶、药匙、布氏漏斗、抽气泵、蒸发皿、滤纸、火柴等 四、仪器与试剂 试剂：铁屑、 H2SO4(3mol/L) 、 乙醇、 (NH4)2SO4(s)、蒸馏水 1mol/LNa2CO3

  35. 五、实验注意事项 1、硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行，加热最好用水浴加热。 2、铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法除去碱液(碱液回收)后，必须用自来水将铁屑洗涤2～3次，如不把碱液洗净，将消耗H2SO4的量。 3、制备过程中始终要保持溶液的强酸性。如溶液呈黄色，此时可在溶液中滴加少量H2SO4，并可投入几枚铁钉。

  36. 基本操作  倾析法当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行分离和洗涤。方法是把沉淀上部的清液沿玻璃棒小心倾入另一容器内.如图 然后往盛沉淀的容器内加入少量洗涤剂，进行充 分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。重复操作 三次即可将沉淀洗净。

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