1 / 33

Difração de Elétrons

Difração de Elétrons. Importância da técnica de difração de elétrons no MET Geometria espacial da difração de elétrons: Rede Real Rede Recíproca Vetor Recíproco g hkl Lei de Bragg Esfera de Ewald Cálculo do espaçamento interplanar d hkl Eixo de Zona Figuras de Difração.

laksha
Download Presentation

Difração de Elétrons

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript


  1. Difração de Elétrons • Importância da técnica de difração de elétrons no MET • Geometria espacial da difração de elétrons: • Rede Real • Rede Recíproca • Vetor Recíproco ghkl • Lei de Bragg • Esfera de Ewald • Cálculo do espaçamento interplanar dhkl • Eixo de Zona • Figuras de Difração

  2. Difração de Elétrons Essa técnica determina: • Se a amostra é cristalina ou amorfa • A característica cristalográfica do material ou de suas fases. • as distâncias interplanares e parâmetro de rede • a estrutura cristalina • Orientação relativa entre fases e grãos E permite a construção de imagens com resolução atômica

  3. Formação de figuras de difração e imagens de alta resolução (HRTEM image)

  4. c r b a • A melhor maneira de entender a geometria espacial da difração é pensar no cristal como tendo duas redes : • A REDE REAL descreve o arranjo da célula unitária de átomos do cristal (unidade elementar da rede cristalina). No espaço real, pode-se definir qualquer vetor de rede, r, pela equação: r = n1a +n2b +n3c • Os vetores a, b, and c são as direções dos eixos da célula unitária • n1, n2, n3 são os múltiplos das unidades dos eixos da célula unitária Rede Real

  5. Planos e direções cristalográficos e índices de Miller Estruturas cristalinas

  6. Planos e direções cristalográficos e índices de Miller Representação esquemática das células unitárias das estruturas cúbica de corpo centrado, cúbica de faces centradas e tetragonal de corpo centrado

  7. Planos e direções cristalográficos e índices de Miller Direções cristalinas em uma estrutura cristalina cúbica Planos cristalinos em uma estrutura cristalina cúbica Cose δ = h.h’ + k.k’ + l.l’ h2 +k2 +l2 . h’2 + k’2 + l’2 ângulo entre [hkl] e [h’k’l’]

  8. Planos e direções cristalográficos e índices de Miller o Distância interatômica

  9. A REDE RECÍPROCA é um arranjo de pontos que é particularmente definido para um dado cristal mas que não corresponde ao arranjo de átomos, ao contrário cada ponto está associado com um grupo de planos particular do cristal • O vetor da rede recíproca, r*, pode ser definido de maneira similar ao da rede real r* = m1a* + m2b* + m3c* • Os vetores a*, b*, and c* são as direções dos eixos da célula unitária • m1, m2, m3 são os múltiplos das unidades dos eixos da célula unitária c* b* r* O produto escalar dos vetores tem as seguintes relações: a*b=a*c=b*c=b*a=c*a=c*b=0 a*a=1; b*b=1; c*c=1 a* Rede Recíproca

  10. Vetor Recíproco ghkl • A característica do Vetor Recíproco ghkl na rede recíproca é ser normal ao plano (hkl) na rede real: ghkl = h a* + k b* + 1 c* • A distância entre planos paralelos (hkl) dhkl = 1 ghkl y Vetor ghkl na rede recíproca Plano (hkl) na rede real z • g – vetor recíproco • h, k and l são os múltiplos das unidades dos eixos e juntos definem o plano (hkl) • d – espaçamento na rede entre planos cristalinos x Redes Real e Recíproca

  11. Representação da rede recíproca [100]

  12. Lei de BraggDifração a partir de um monocristal Uma amostra cristalina irá difratar fortemente um feixe de elétrons de acordo com a lei de Bragg através de direções bem definidas, em função do comprimento de onda do feixe e da distância interplanar da rede cristalina. n λ = 2 d seno θ A direção do feixe difratado é dada pelo ângulo 2θ em relação ao feixe incidente. Essa relação cria as condições para uma interferência construtiva do feixe de elétrons espalhados elasticamente. Feixe incidente θ Feixe difratado n = múltiplo λ = comprimento de onda do feixe de elétrons d = espaçamento cristalino entre planos atômicos θ = ângulo de incidência e de difração dhkl

  13. Esfera de Ewald θ Feixe • A esfera de Ewald é definida como aquela formada pelo raio 1/λ no espaço recíproco. • A rede recíproca é uma ferramenta usada com a esfera de Ewald para a interpretação geométrica da lei de Bragg que descreve as condições de difração: Se um ponto P na rede recíproca está na superfície da esfera de Ewald, o grupo de planos correspondente a esse plano deve satisfazer a equação de Bragg e, portanto, esses planos irão difratar fortemente. • O vetor recíproco ghkl sai da origem O* para o ponto P. Amostra (hkl) 2θ 1/λ ghkl P O* Esfera de Ewald Origem da rede recíproca A rede recíproca e a esfera de Ewald contêm a origem O*

  14. Feixe (λ=0.072Å) • A esfera de Ewald pode ser representada na prática como um plano pois 1/λ é muito grande. • Cada ponto na figura de difração é a imagem do feixe incidente difratado por um grupo particular de planos, projetada na tela de observação. • A figura de difração está sempre no plano perpendicular ao feixe incidente. • Em outras palavras cada ponto [hkl] no espaço recíproco na figura de difração é o feixe difratado a partir do plano (hkl) Amostra (hkl) O* Esfera de Ewald Plano (hkl) no espaço recíproco

  15. Cálculo do espaçamento dhkl • O cálculo do espaçamento planar dhkl fornece importantes informações da estrutura cristalina e sua orientação. A partir disso pode-se identificar: • Os planos (hkl) • Orientação do cristal ou de grãos individuais com respeito ao feixe de elétrons. • O parâmetro de rede • A estrutura atômica

  16. r Feixe Amostra 1/λ Rede recíproca g Figura de difração L Tela de projeção r A constante de câmera é definida como λL, onde L é o comprimento de câmera (λ e L são constantes para um dado microscópio operando em dadas condições). O espaçamento planar d no cristal pode ser calculado medindo-se r na figura de difração. A partir da estrutura do microscópio pode-se tirar a relação: 1 / λ = g (1) L r dhkl = 1 (2) ghkl Usando a equação: de (1) e (2) => (3): rdhkl= L λ  dhkl = L λ (4) r

  17. Eixo de Zona • O eixo de zona é um eixo que define a orientação da amostra ou de grãos individuais com respeito ao feixe incidente • O eixo de zona é paralelo ao feixe • O eixo de zona é perpendicular ao vetor g, portanto pode ser calculado pelo produto vetorial de dois planos na figura de difração. Feixe || Eixo de Zona g1 g2 O* g3 Rede Recíproca

  18. Atenção Para satisfazer as condições de Bragg são necessários ângulos de incidência da ordem ~1/20 Portanto somente planos cristalográficos aproximadamente paralelos ao feixe estão envolvidos na difração.

  19. [h1k1l1] [h2k2l2] [h3k3l3] (h2k2l2) (h3k3l3) Planos na rede real • Na prática o eixo de zona é || (hikili) aos planos da rede real. • Os pontos na figura de difração representam os planos (hkl) • Na figura de difração só aparecem os pontos que representam planos que pertencem ao mesmo eixo de zona. [h1k1l1] Feixe Figura de difração

  20. Tipos de figuras de difração Dependendo da natureza da amostra, a figura de difração consiste de: • Difração de área selecionada SAD (selected area diffraction) formam-se pontos correspondentes aos planos difratantes. • Anéis (originado de multicristais com diferentes orientações) • Anéis difusos (originado de materiais amorfos) • CBED (difração de feixe convergente)

  21. Monocristal Difração de área selecionada Típico de um monocristal. Grupos de planos paralelos (hkl) são representados por pontos [202] [220] [022] [022] [220] [202] [111]

  22. Projeção estereográfica [111]

  23. [111]

  24. SAD (efeito do feixe) [002] [020] [020] [002] [100]

  25. Padrões de difraçãoCCC

  26. Padrões de difraçãoCFC

  27. Padrões de difraçãoHC

  28. h1k1l1 h3k3l3 2 R3 1 R1 R2 h2k2l2 Eixo de zona da figura de difração (h1k1l1) (h2k2l2) Indexando figura de difração 1- Escolher o paralelograma com as menores distâncias interplanares R1, R2 e R3 2- medir as distâncias R1, R2 e R3e os ângulos θ1 e θ2. 3- Calcular d1, d2 e d3 usando a regra rd=λL 4- Correlacionar os “d” medidos com os hkl obtidos de uam lista padrão de distâncias interplanares para uma determinada estrutura e e determinar os índices de Miller h1k1l1, h2k2l2 e h3k3l3 para os três spotes escolhidos. 5 verifique as condições onde h1+h2=h3; k1+k2=k3; l1+l2=l3. 6- Compare os ângulos θ1 e θ2 medidos com os calculados. X

  29. SAD (efeito do domínio cristalino) Monocristal Policristal com textura Material nanoestruturado

  30. Anéis Se a amostra for policristalina, imagem de difração obtida com um feixe incidindo em vários grãos será composta por figuras de difração em diferentes posições e a suas interconexões formam anéis. Exemplo esquemático para uma figura de difração gerada a partir de um feixe incidindo sobre três grãos.

  31. Anéis (filme policristalino de Au)

  32. Carbono amorfo Anéis difusos Em materiais amorfos não existem planos atômicos definidos e dessa forma não há fortes feixes difratados para formar spots.

More Related