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1. 仪器误差 —— 对给定的光度计,仪器误差一定。. 9.4 光度法误差和测量条件. 一、光度法的误差. 主要来源于: 吸光度测量误差 偏离光吸收定律. 仪器选择:仪器误差应与测量误差要求一致. 2. 操作与读数误差 —— 正常操作时,读数误差 T 约 (0.2 ~ 2%) 。. 相同的 T 引起浓度误差不同。为使测量误差较小,应控制吸光度的读数范围 ( 后述 ) 。. 9.4 光度法误差和测量条件. 一、光度法的误差. 3. 偏离吸光定律的误差. 测量吸光度时,一般固定比色皿厚度,即吸光度与浓度间为线性关系: A = Kc.
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1.仪器误差 ——对给定的光度计,仪器误差一定。 9.4 光度法误差和测量条件 一、光度法的误差 主要来源于: 吸光度测量误差 偏离光吸收定律 仪器选择:仪器误差应与测量误差要求一致 2.操作与读数误差 ——正常操作时,读数误差T约(0.2~2%)。 相同的T引起浓度误差不同。为使测量误差较小,应控制吸光度的读数范围(后述)。
9.4 光度法误差和测量条件 一、光度法的误差 3.偏离吸光定律的误差 测量吸光度时,一般固定比色皿厚度,即吸光度与浓度间为线性关系: A=Kc 实测A~c关系曲线在c较大时偏离线性的现象称偏离光吸收定律。
9.4 光度法误差和测量条件 一、光度法的误差 3.偏离吸光定律的原因 (1)入射单色光不纯 波长不同时, 不同,使A~c关系偏离; (2)质点的存在状态和相互作用 吸光粒子间的聚集作用、电性作用或离解、缔合、络合等作用使吸光度A变大或变小。
◆显色条件 ◆入射光波长 ◆参比溶液 ◆吸光度范围 9.4 光度法误差和测量条件 二、光度测量条件
1.显色条件 a b 二、光度测量条件 ——通过试验来确定(参见前述)
A MR NR max 吸收光谱曲线 测 二、光度测量条件 2.入射光波长 一般选择MR吸收最灵敏的max的单色光作为入射光。 波长选择原则: “吸收最大,干扰最小” 欲测液中的MR, 应选入射波长?
参比溶液用于调A=0(即T=100%),以消除比色皿、试剂、溶剂等对吸光度A的影响。参比溶液用于调A=0(即T=100%),以消除比色皿、试剂、溶剂等对吸光度A的影响。 二、光度测量条件 3.参比溶液 选择原则: ①溶剂空白 试液、试剂等均无吸收时 ②试剂空白 试剂有吸收而试液无吸收时 ③试样溶液 试液有吸收而试剂无吸收时 ④退色溶液 试液、试剂均有吸收时 ⑤显色溶液 高浓度示差法
二、光度测量条件 4.吸光度范围 浓度测量的误差Er与读数误差T有关外, 还与吸光度A(或T)的读数范围有关。(演示) 其中A=0.434时,浓度的相对误差最小。 一般控制读数范围: A为0.15~0.8 (即T为70~15%) 若读数范围不满足条件, 怎么办? 下 节