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阿司匹林、水杨酸、对氨基水杨酸钠的鉴别. 叶 菲 吴遥遥. 对氨基水杨酸钠. 阿司匹林. 水杨酸. 阿司匹林,水杨酸,对氨基水杨酸钠均为水杨酸类药品,其共同特点为羧基都直接与苯环相连。. 实验原理. 水杨酸. 结构特点 : 含酚羟基。 鉴别 : (1) 取本品的水溶液,加三氯化铁试液 1 滴,即显紫堇色。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 57 图)一致。. 阿司匹林. 结构特点 : 水解后含酚羟基。 鉴别 :
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阿司匹林、水杨酸、对氨基水杨酸钠的鉴别 叶 菲 吴遥遥
对氨基水杨酸钠 阿司匹林 水杨酸
阿司匹林,水杨酸,对氨基水杨酸钠均为水杨酸类药品,其共同特点为羧基都直接与苯环相连。阿司匹林,水杨酸,对氨基水杨酸钠均为水杨酸类药品,其共同特点为羧基都直接与苯环相连。 实验原理
水杨酸 结构特点:含酚羟基。 鉴别 : (1)取本品的水溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集57图)一致。
阿司匹林 结构特点:水解后含酚羟基。 鉴别 : (1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯 化铁试液1 滴,即显紫堇色。 (2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2 分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集209图)一致。
对氨基水杨酸钠 结构特点:含酚羟基,含芳伯胺基。 鉴别: (1)取本品约10mg,加水10ml溶解后,加稀盐酸2滴使成酸性,加三氯化铁试液1 滴,应显紫红色;放置3 小时,不得发生沉淀(与5-氨基水杨酸钠的区别)。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集132 图)一致。 (3)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ),焰色反应为黄色。 (4)具芳伯胺基,可发生重氮化-偶合反应,生成有色的偶氮染料。
实验方法 主要仪器与试药: 仪器:托盘天平,锥形瓶6只,10ml量筒,小烧杯2只,胶头滴管2支. 试药:三氯化铁,盐酸,水杨酸,阿司匹林,对氨基水杨酸钠.
1.溶液配制 三氯化铁试液: 取三氯化铁0.9g,加水使溶解成10ml,即得。 稀盐酸: 取浓盐酸2.3ml,加水稀释至10ml,即得。 三氯化铁试液 稀盐酸
2.鉴别 (1)三种药品分别编号为1,2,3,取三只锥形瓶,分别取三者的粉末适量,加蒸馏水振摇使完全溶解,各加三氯化铁试液1滴,3号即显紫堇色,为水杨酸。 水杨酸
(2)取两只锥形瓶,取1,2号两种粉末适量,加蒸馏水振摇使完全溶解,各加稀盐酸2滴,再加三氯化铁试液1滴,2号即显紫红色,为对氨基水杨酸钠。 对氨基水杨酸钠
(3)取1号药品适量,加蒸馏水振摇使溶解,加稀盐酸2滴,放置,再加三氯化铁试液1 滴,即显紫堇色,为阿司匹林。 阿司匹林
实验结果 1号药品为阿司匹林 2号药品为对氨基水杨酸钠 3号药品为水杨酸
实验讨论 (1)在第一步实验中,三者分别滴加三氯化铁试液1滴后,显三种颜色。若只需区别三种药品,无需鉴别,则只需这一步操作即可。一瓶先呈无色,稍后渐显淡紫色的为阿司匹林,因为其在中性条件下水解生成少量水杨酸;一瓶即显紫红色的为对氨基水杨酸钠;一瓶显紫堇色的为水杨酸。
(2)在第一步和第二步实验里,对氨基水杨酸钠在不同的PH条件下,显示的颜色虽都为紫红色,但在酸性条件下颜色更深。与药典要求的酸性条件下用三氯化铁试液反应的要求相一致。(2)在第一步和第二步实验里,对氨基水杨酸钠在不同的PH条件下,显示的颜色虽都为紫红色,但在酸性条件下颜色更深。与药典要求的酸性条件下用三氯化铁试液反应的要求相一致。 第一步 第二步
(3)在第三步实验中,最后一种样品加稀盐酸2滴后,应适当振摇,并放置一定时间;或者用加热的方式,使阿司匹林水解完全,生成的水杨酸与三氯化铁试液反应,紫堇色更明显。 第一步 第三步