《 有机化工产品检验 》 项目教学

1. 《有机化工产品检验》项目教学 学习情境19.3 工业丙烯酸含量的测定

3. 教学设计 教师布置项目任务 学生分组讨论 交流评价 确定最佳操作条件 教师确定测定方案 教师讲解相关知识 完成检验报告 自评和互评结果

4. 教学过程 • 提出问题：如何进行工业丙烯酸含量的测定？(课前预留) • 学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论。 • 教师确定检测方案 • 学生按方案确定色谱条件，完成工业丙烯酸含量的测定

5. 项目相关知识点 • 知识点一 关于丙烯酸的基础知识 • 问题：丙烯酸是哪些工业产品的原料 • 问题：丙烯酸的性质 • 问题：丙烯酸是如何生产出来的

6. 知识点二 色谱条件选择 • 问题：工业丙烯的含量测定难点 • 色谱柱及液载比的选择 • 汽化室温度的选择 • 色谱柱温度的选择 • 检测器温度的选择 • 载气流速的选择 • 进样量的选择

7. 丙烯酸样品的测定 如何测定？ • 在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。丙烯酸含量的计算为100减去有机杂质（不包括丙烯酸二聚体）和水的质量分数；总醛含量的计算为丙烯醛、糠醛和苯甲醛质量分数的相加。

8. 前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰 • 依据：组分含量与峰面积成正比

9. Ai——组分i 峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）或为毫伏分（mV·min）； ms——内标物质量的数值，单位为克（g）； As——内标物峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）或为毫伏分（mV·min）； m——试料质量的数值，单位为克（g）； fi——组分i相对内标物的校正因子的数值。

10. w (水)——丙烯酸中水的质量分数，数值以%表示； • ∑ wi ──样品中有机杂质（不包括丙烯酸二聚体）质量分数的总和。

11. 优点： • 简便，准确 • 定量结果与进样量、重复性无关 • 色谱条件略有变化对结果几乎无影响 • 缺点： • 所有组分必须在一定时间内都出峰 • 必须已知所有组分的校正因子 • 不适合微量组分的测定

12. 二 、试剂与材料 • 载气（氮气）：纯度≥99.99﹪； • 固定液：聚乙二醇20M-2-硝基对苯二甲酸（FFAP）＋己二酸新戊二醇聚酯（NPGA）； • 载体：硅藻土载体（Uniport S） 0.147 mm～0.175 mm 。

13. 三、仪器 • 气相色谱仪 1.配有火焰离子化检测器 2.对样品中0.001 %（质量分数）的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍；

14. 色谱柱 ∮3 mm×2 m不锈钢柱或∮3 mm×2 m玻璃柱 • 检测器

15. 检测器 火焰离子化检测器

16. 通道标识 快捷面板 做样框 进样按钮 菜单行 快捷按钮 样品树 功能页签 瞬时信号读数 运行时间 仪器基线 状态行 四、操作步骤 • 1、调整仪器

17. 2、样品的测定 • 在50 mL具塞三角瓶中，加入0.02 g癸二酸二甲酯（内标物），再加入10 g 实验室样品，以上称量均精确至0.0002 g，混匀。在推荐的色谱分析条件下，将此混合物进行色谱分析。

19. 3、色谱图 1─丙烯醛； 2─丙烯酸甲酯； 3─甲苯； 4─乙酸； 5─糠醛； 6─丙酸； 7─苯甲醛；8─丙烯酸；9─马来酸酐；10─癸二酸二甲酯（内标物）； 11─4-甲氧基苯酚+苯甲酸； 12─丙烯酸二聚体。

20. 4、结果表示 • 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05 %。 精丙烯酸型： w丙烯酸≥ 99.5% 丙烯酸型：优等品 w丙烯酸≥ 99.2 % 一等品 w丙烯酸≥ 99.0 %

21. 5 学生完成检验报告

22. 六、项目完成效果评价

23. 七、布置下一个工作任务 工业乙醛中（丁烯醛、三聚乙醛或水分）含量的测定