硫酸奎宁、十一酸睾酮、硫酸依替米星 —— 鉴别实验

1. 硫酸奎宁、十一酸睾酮、硫酸依替米星——鉴别实验 高处寒 方 琦

2. 三者结构： 硫酸奎宁 十一酸睾酮

3. 硫酸依替米星

4. 三者的外观性状: • 硫酸奎宁:本品为白色细微的针状结晶，轻柔，易压缩；无臭，味极苦；遇光渐变色；水溶液显中性反应。本品在氯仿－无水乙醇(2:1) 的混合液中易溶，在水、乙醇、氯仿或乙醚中微溶。比旋度为-237°至-244°。 • 十一酸睾酮:本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭.本品在氯仿或苯中极易溶解，在乙醇中溶解，在植物油中略溶，在水中不溶.本品的熔点为60～63℃.比旋度为＋68°至＋72° • 硫酸依替米星:本品为白色或类白色粉末或疏松固体，无臭，极具引湿性。本品在水中极易溶解，在甲醇、丙酮、冰醋酸中几乎不溶比旋度为＋100°至＋115°

5. 实验目的： • 通过一到两种方法先将三者区分开来。 • 再以三者各自的鉴别方法验证结果。

6. 实验方法： • 一、区分硫酸奎宁、十一酸睾酮和硫酸依替米星 • 1、先将十一酸睾酮区分开来： 原理：硫酸奎宁和硫酸依替米星都是硫酸盐，故其水溶液都显硫酸盐鉴别反应，而十一酸睾酮则无此反应。 Ba2+ + SO42- =BaSO4(白色沉淀） 现象： 一号瓶:硫酸奎宁 二号瓶:十一酸睾酮 三号瓶:硫酸依替米星

7. 2、再将硫酸奎宁和硫酸依替米星区分开来 • 原理：硫酸奎宁加水溶解后，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。而硫酸依替米星无此特性。 • 现象：肉眼即可见硫酸奎宁溶液有较弱的蓝色荧光，而硫酸依替米星为无色透明液体。 左瓶:硫酸依替米星 右瓶:硫酸奎宁 紫外灯下可看见硫酸奎宁溶液 的强烈蓝色荧光。

8. 二、鉴别实验 • 1、硫酸奎宁的鉴别实验： • 原理：绿奎宁反应

9. 取本品约20mg，加水20ml溶解后，加溴试液3滴与氨试液1ml ，即显翠绿色。 • 实验现象：

10. 2、十一酸睾酮的鉴别实验 • 原理：甾体母核与强酸的呈色反应： • 方法：取本品约50mg,加硫酸－乙醇(2:1)10ml使溶解，即显黄色并带有黄绿色荧光。 • 现象： • 在紫外灯下可看见有黄绿色荧光。

11. 3、硫酸依替米星的鉴别实验 • 原理：茚三酮反应—硫酸依替米星属氨基糖苷类抗生素，这类抗生素具羟基胺类和α-氨基酸的性质，可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物。 • 方法：取约50mg,加水10ml溶解后，加0.1%的茚三酮的水饱和正丁醇溶液10ml与吡啶5ml,水浴加热5min,即显青紫色。 • 现象：

13. 实验结果 • 通过对三者的专属鉴别反应结果，可判断对这三者的区分实验结果正确。 • 鉴别反应结果反映了这三种药的真伪。

14. 实验讨论与心得 • 1、对这三者的鉴别反应由于时间原因我们分别只采用了一种方法，这可能会使我们的判断缺乏说服力。 • 2、实验中用到了液溴，由于其使用不太方便，毒性也较大，故实验中需小心谨慎。 • 3、茚三酮反应中，我们的预实验并没有出现阳性结果。这可能与茚三酮试剂的配制有关，茚三酮遇光不稳定，我们先将其称量好再加入水饱和正丁醇溶液这中间间隔较长，可能茚三酮已经变质。