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沉淀滴定法 Precipitation titration. 教学指导:. 方法简介 银量法的概念及确定终点的方法 莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法特点 应用实例. 一、方法简介. 沉淀滴定法: 以沉淀反应为基础的滴定分析法。 作为滴定用的沉淀反应条件: 反应快速,生成沉淀的溶解度小; 反应按一定的化学式定量进行; 终点易观察,有准确确定理论终点的方法。. 二、银量法. 根据确定终点的指示剂不同分类: 莫尔( Mohr) 法 佛尔哈德( Volhard) 法 法扬司法. 1、莫尔( Mohr) 法 — 铬 酸钾作指示剂.

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教学指导:
  • 方法简介
  • 银量法的概念及确定终点的方法
  • 莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法特点
  • 应用实例

Analytical chemistry

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一、方法简介
  • 沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的滴定分析法。
  • 作为滴定用的沉淀反应条件:
  • 反应快速,生成沉淀的溶解度小;
  • 反应按一定的化学式定量进行;
  • 终点易观察,有准确确定理论终点的方法。

Analytical chemistry

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二、银量法
  • 根据确定终点的指示剂不同分类:
  • 莫尔(Mohr)法
  • 佛尔哈德(Volhard)法
  • 法扬司法

Analytical chemistry

1 mohr
1、莫尔(Mohr)法—铬酸钾作指示剂
  • 以K2CrO4为指示剂,在中性和弱碱性溶液中,用AgNO3标准溶液测定氯化物。
  • 滴定反应: Ag+ + Cl- = AgCl(白色)
  • 指示剂反应:CrO42-+ 2Ag+ = Ag2CrO4(砖红色)
  • 终点时的颜色变化:由白色变为砖红色

Analytical chemistry

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注意事项:
  • 指示剂浓度:
  • 理论终点时,[Ag+]=(KspAgCl)1/2=1.34×10-5 mol/L
  • 理论终点后Ag2CrO4开始析出:
  • [CrO42-]≥KspAg2CrO4 /[Ag+]2=1.1× 10-2 mol/L
  • 实际上由于CrO42-本身有颜色,指示剂浓度应保持在0.002-0.005 mol/L较合适,(1~2mL 5%K2CrO4)。

Analytical chemistry

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注意事项:
  • 最适宜pH6.5-10.5,当有铵离子存在时, pH应在6.5-7.2。
  • 酸性太强,[CrO42-]浓度减小,碱性过高,会生成Ag2O沉淀。

Analytical chemistry

2 volhard
2、佛尔哈德(Volhard)法—铁铵矾作指示剂
  • (1)直接滴定法(测Ag+)
  • 在酸性介质中,铁铵矾作指示剂,用NH4SCN标准溶液滴定Ag+,当AgSCN沉淀完全后,过量的SCN-与Fe3+反应:
  • 滴定反应: Ag++ SCN- = AgSCN↓(白色)
  • 指示剂反应:
  • Fe3++ SCN- = [Fe(SCN)]2+(红色络合物)

Analytical chemistry

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(2)返滴定法(测卤素离子)
  • 在含有卤素离子酸性试液中,先加入已知过量的AgNO3标准溶液,以铁铵矾为指示剂,用NH4SCN标准溶液反滴定剩余过量的AgNO3
  • 反应如下: Ag+ + Cl-= AgCl(白色)
  • 剩余过量的AgNO3反应:

Ag++ SCN- = AgSCN↓(白色)

  • 指示剂反应:

Fe3++ SCN- = [Fe(SCN)]2+(橙红色络合物)

Analytical chemistry

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注意事项:
  • AgCl沉淀溶解度比AgSCN的大,近终点时加入的NH4SCN会使AgCl发生转化反应,使测定结果误差极大:
  • AgCl+SCN- = AgSCN↓+Cl-
  • 避免措施:
  • 加热煮沸使AgCl沉淀凝聚,过滤后返滴滤液。(沉淀分离法)

Analytical chemistry

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注意事项:
  • 避免措施:
  • 在用SCN-返滴定之前,加入有机溶剂硝基苯或1,2-二氯乙烷1-2mL,把AgCl沉淀包住,阻止转化反应发生。
  • 适当增加Fe3+浓度,使终点SCN-浓度减小,可减少转化造成的误差。
  • 返滴定法测Br-、I-离子时,不会发生转化反应。

Analytical chemistry

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3、法扬司法—吸附指示剂法
  • 在中性或弱碱性介质中,荧光黄作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定Cl- 。
  • 滴定反应: Ag++ Cl- = AgCl↓(白色胶状)
  • 指示剂工作原理: HFIn H+ + FIn-
  • 滴定终点前: {(AgCl)m} •Cl- + FIn-指示剂不被吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色;
  • 滴定终点后:
  • AgCl•Ag+ + FIn- ={(AgCl)m} Ag+• FIn-荧光黄的阴离子被吸附,而呈粉红色。

Analytical chemistry

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注意事项:
  • 指示剂的颜色变化发生在胶粒沉淀的表面,应尽量使胶粒沉淀的表面积大,加入淀粉保护胶体,增加氯化银的表面积。
  • 吸附指示剂多为有机酸,控制溶液酸度在 pH7-10,以电离出更多的指示剂阴离子。
  • AgCl光照易分解出金属银,滴定过程中应尽量避免日光照射。

Analytical chemistry

agno 3
三、AgNO3标准溶液的配制与标定
  • 用AgNO3优级纯试剂直接配制
  • 先配制后标定
  • 用基准试剂NaCl标定

Analytical chemistry

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五、应用示例

  • 电解液中氯离子的测定
  • 洗涤剂中氯离子的测定
  • 饮用水中氯离子的测定

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