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抗生素类药物质量分析新进展

抗生素类药物质量分析新进展. 一 β — 内酰胺类药物 二 大环内酯类药物 四环素类药物 其他类药物. 一 β— 内酰胺类药物. 柱切换 HPLC 技术 近红外反射光谱分析技术 毛细管区带电泳技术 流动注射化学发光法. 柱切换 HPLC 技术. 基本原理： 首先在预柱上实现生物体液中干扰大分子与待测药物的分离，然后用柱切换将待测药物从预柱转移至分析柱上完成色谱分析。. 柱切换 HPLC 技术. 优点： 柱切换 HPLC 具有样品制备和测定双重功能，全过程在密闭的条件下进行，有利于不稳定的药物分析，而它的富集作用提高了灵敏度.

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抗生素类药物质量分析新进展

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Presentation Transcript

  1. 抗生素类药物质量分析新进展 一 β—内酰胺类药物 二 大环内酯类药物 • 四环素类药物 • 其他类药物

  2. 一 β—内酰胺类药物 • 柱切换HPLC技术 • 近红外反射光谱分析技术 • 毛细管区带电泳技术 • 流动注射化学发光法

  3. 柱切换HPLC技术 基本原理： 首先在预柱上实现生物体液中干扰大分子与待测药物的分离，然后用柱切换将待测药物从预柱转移至分析柱上完成色谱分析。

  4. 柱切换HPLC技术 优点： 柱切换HPLC具有样品制备和测定双重功能，全过程在密闭的条件下进行，有利于不稳定的药物分析，而它的富集作用提高了灵敏度

  5. 近红外反射光谱分析技术 基本原理: 利用漫反射近红外光谱结合统计分析技术建立物质组分的定标模型，再根据待测样品的光谱特征，利用相应的定标模型实现样品定量。

  6. 近红外反射光谱分析技术 优点: 样品可以是经过处理的，也可以是未处理原状样,分析速度快，可实现在线或实时分析,同时能分析多种组分,被称之为“巨人”分析法

  7. 毛细管区带电泳技术 基本原理: 是高效毛细管电泳的其中一种，是基于带电的溶质在电场中迁核行为的差异而进行分离分折的方法,电泳条件为：电压：16kv，pH 7.98以及缓冲液浓度25m mol/L为条件进行测定。

  8. 毛细管区带电泳技术 优点: 快速、简便、低耗、抗污染及抗干扰能力强.同时CE的方法已被称为2000年版中国药典收载，成为药物分析的法定方法，因此CZE在药品的质量控制中将得到更为广泛的应用.

  9. 流动注射化学发光法 基本原理: 头孢氨苄抗生素对鲁米诺－高锰酸钾化学发光反应有很强的增敏作用，鲁米诺-高锰酸钾溶液和药物混合后流入光度测量仪，绘制发光曲线，记录发光响应信号，以峰高进行定量。

  10. 流动注射化学发光法

  11. 二 大环内酯类药物 中国药典2000年版方法: • 效价测定:采用微生物检定法 • 有关物质检查:TLC法

  12. 二 大环内酯类药物 快速HPLC分析法 : 一般采用短粗尺寸色谱柱来提高洗脱速度. 快速Alltima C18柱(33mm×7mm,3um或53mm×7mm,3um),而常规Alltima C18柱（250mm×4.6mm,5um）

  13. 二 大环内酯类药物 快速HPLC分析法优点: 与常规色谱系统相比较, 快速分析柱具有分析时间短，最低检测限与最低定量限更低等优点。其柱效虽然较常规色谱柱低，但仍可满足药物及其杂质的分离要求,且较常规色谱柱对杂质具有高的灵敏度,并可极大地节约分析时间.

  14. 三 四环素类药物 • 电分析化学方法 • 光纤传感器测定法 • 光谱法

  15. 电分析化学方法 • 极谱脉冲法测定四环素含量 : 四环素为四并苯衍生物，分子中含有酮基和烯醇的共扼双键系统，因此可在电极上发生极谱还原。

  16. 电分析化学方法 • 离子选择电极法测定四环素含量: 由于四环素分子中含有二甲胺基，易溶于盐酸生成溶解度较大的盐酸四环素，其二甲铵阳离子易与阴离子载体离子形成缔合物沉淀，因此可制成聚氯乙烯(PVC)膜电极。

  17. 光纤传感器测定法 基本原理: 四环素对PAMB(蒽甲基酯共聚物)膜荧光有强烈淬灭作用,将附着敏感膜的石英玻片装入微型流通池中,流通池与荧光分光光度计连接，微量泵以一定的速度将样品输人流通池,记录膜与样品溶液达到平衡时的荧光强度，

  18. 光纤传感器测定法 优点: 此传感器灵敏度高，响应迅速，同时具有较好的选择性，常见药物及碱金属、碱土金属离子对四环素的测定不产生干扰，已成功应用于四环素药物样品的测定。

  19. 光谱法 • 流动注射化学发光法: 在碱性介质下，四环素对Luminol—KmnO4化学发光体系具有强烈的抑制作用，因此可以结合流动注射技术,用于四环素的含量测定,与β—内酰胺类药物恰好相反.

  20. 光谱法 • 钍与四环素类抗生素的显色分析 在PH7.2的缓冲溶液存在下,四环素类药物与钍(1V)形成配合物后,可发生红移,因此能可见分光光度计测量

  21. 发酵液中林可霉素含量测定 林可霉素与PdCl2在酸性条件下可以形成有色的络合物，而发酵液中其他组分不与PdCl2形成络合物,有色的络合物随林可霉素的浓度增大颜色加深,但是发酵液中色素在紫外及可见光范围内均有吸收，利用Y－参比法可以有效的排除发酵液中其他组分对林可霉素浓度测定的干扰。

  22. 发酵液中林可霉素含量测定 Y－参比法原理： 林可霉素－PdCl2络合物作为X组分，将除林可霉素－PdCl2配合物以外的发酵液作为Y组分。分别在376nm和380nm两波长下进行测定。

  23. 高分子杂质检查 抗生素所致的速发型过敏反应主要和药物中存在的高分子杂质有关，抗生素中高分子杂质的分离分析方法主要是色谱法。分离模式有凝胶过滤色谱法、离子交换色谱法、反相色谱法、 毛细管电泳法和薄层色谱法，其中以凝胶过滤色谱法占主要。

  24. 高分子杂质检查 凝胶过滤色谱法: 凝胶过滤色谱法主要利用分子排阻的原理，即分子量差异进行分离的色谱模式。以被检药物为对照,样品液中高分子聚合物的峰面积和药物对照品在特定流动相条件下形成的缔合物的峰面积比较,计算含量。

  25. The End! 谢谢观看!

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