实验 2 反应性挤出实验 -- 聚乙烯熔融接枝马来酸酐

1. 实验2 反应性挤出实验--聚乙烯熔融接枝马来酸酐 黄文艳

2. 实验目的 • PE是目前产量最大、成本低廉的通用塑料，分子链对称，是非极性材料，具有一系列优良的物理机械性能： （1）不吸水，作为防水层； （2）介电常数小，体积电阻高，绝缘性好； • 缺点： （1）与无机填料之间缺少亲合性，相容性差； （2）聚乙烯填充物和共混物的性能低劣； （3）聚乙烯制品的粘结性和印刷性差。

3. 实验原理 本体聚合接枝 无法实施 溶液聚合接枝 无法实施 反应性挤出接枝 选用马来酸酐来接枝到PE分子链上，来改善PE 的极性，从而改善PE 的性能。 方法：化学链接到PE 分子链

4. 反应性挤出：将挤出机作为连续反应器，在对物料进行熔融挤出的同时实施聚合、接枝、降解、共混增容等化学反应的工艺过程。反应性挤出：将挤出机作为连续反应器，在对物料进行熔融挤出的同时实施聚合、接枝、降解、共混增容等化学反应的工艺过程。 挤出条件的选择和确定在兼顾物料流动性能前提下，应该满足充分进行化学反应的要求

5. 实验原料 高密度聚乙烯HDPE：熔体流动速率MFR=6 马来酸酐MAH,(纯度≥99%) 过氧化二异丙苯DCP 受阻酚类抗氧剂1010 液体石蜡 二甲苯 丙酮

6. 实验设备 双螺杆挤出机组 台秤和电子天平 高速分散混合机 熔融指数测定仪 红外光谱仪 索氏抽提萃取装置

7. 实验步骤 Ⅰ区 150℃ Ⅱ区 180℃ Ⅲ区 185℃ Ⅳ区 190℃ Ⅴ区 195℃ Ⅷ区 225℃ Ⅵ区 220℃ Ⅶ区 220℃ Ⅸ区 220℃ Ⅹ区 200℃ 该温度分布：基于过氧化物DCP的分解半衰期 物料在挤出机内的平均停留时间 • A.聚乙烯与马来酸酐的熔融接枝 （1）打开双螺杆挤出机电源开关，设定挤出机各段温度

8. （2）按照表中配方，称取各原料，先将HDPE加入高速混合机，加入适量液体石蜡后启动高速分散机搅拌约1分钟，然后关闭分散机，加入各种助剂，再启动高速分散机搅拌混合2分钟，将混合物料倒出后备用。（2）按照表中配方，称取各原料，先将HDPE加入高速混合机，加入适量液体石蜡后启动高速分散机搅拌约1分钟，然后关闭分散机，加入各种助剂，再启动高速分散机搅拌混合2分钟，将混合物料倒出后备用。

9. （3）将物料加入挤出机，启动双螺杆挤出机主机并调节并调节变频器频率至15Hz，启动加料电机，调节加料螺杆转速为15rpm，物料开始进料。熔融挤出并进入正常挤出状态，将挤出物牵条，经水冷，风冷干燥切粒（3）将物料加入挤出机，启动双螺杆挤出机主机并调节并调节变频器频率至15Hz，启动加料电机，调节加料螺杆转速为15rpm，物料开始进料。熔融挤出并进入正常挤出状态，将挤出物牵条，经水冷，风冷干燥切粒 （4）将物料挤出完毕，用纯HDPE清洗料筒，关闭加料电机、主机，各加热段，最后关闭挤出机电源

10. B. 聚乙烯/马来酸酐接枝物的表征： （1）FT-IR测定接枝率 a.在通风橱中，取数十粒接枝物放入50mL烧杯，加入25mL二甲苯在电炉上加热至微沸，用玻璃棒搅拌，使接枝物溶解。 b.将溶液趁热倒入丙酮中，聚合物析出沉淀，过滤得到，将沉淀物包入滤纸包中，放入索氏抽提器中用丙酮作为溶剂进行回流萃取，去除接枝物中残留的未反应单体和可能的马来酸酐均聚物，回流萃取时间至少8小时 c.将抽提物烘干，平板压机加热到180℃，压厚度为100m膜片，使用红外光谱仪测得谱图 d.从谱图找出1790cm-1（MAH的羰基峰）,2040cm-1（聚乙烯亚甲基峰）处的峰，计算吸光比R。

11. R=lg(X1/X2)/lg(Y1/Y2) X1/X2为马来酸酐特征吸收峰基部与顶部的透射比； Y1/Y2为聚乙烯特征吸收峰基部与顶部的透射比。 吸光比R：表示马来酸酐接枝率 吸收峰图谱 透过率图谱 （2）测定熔体流动速率MFR 测试条件：190℃，2160g

12. 思考题 • 1.与在传统的釜式反应器上进行聚乙烯熔融接枝相比，利用挤出机进行熔融接枝反应具有哪些优缺点？ • 2.如何在聚乙烯的熔融接枝过程中抑制扩链和交联副反应？